仲鎢酸銨制取磷鎢酸

Keggin結構的雜多酸是由兩種或兩種以上的無機含氧酸根離子經過酸化、縮合、脫水得到具有籠型結構和孔道的一類酸，這類結構的雜多酸既有強酸性，又具有氧化還原性，因此，它可以作為酸催化劑，也可以用作氧化還原催化劑。在雜多酸家族中，磷鎢酸應用最為廣泛，也最具有代表性。

傳統的磷鎢酸制取方法為乙醚酸化萃取法。首先將鎢酸鈉溶液與磷酸氫二鈉溶液混合，在加熱和酸性條件下生成磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液。這種傳統方法使用了低沸點的有機物化合物-乙醚作 為絡合萃取劑。乙醚的沸點為34.5℃，極易揮發。傳統的合成磷鎢酸的過程中 存在安全和污染環境的缺陷。

近來，有研究人員發表了一種使用仲鎢酸銨制取磷鎢酸的方法，其主要內容如下：

稱取50克濃鹽酸，配成濃度為0.8mol/L的鹽酸溶液600mL，將此鹽酸溶液倒入玻璃燒杯中，在15℃下向燒杯內加入20克仲鎢酸銨粉末(鹽酸與仲鎢 酸銨摩爾比為75:1)，攪拌反應2.0小時後生成活性鎢酸沉澱，靜置，過濾，洗滌。

將得到的18.5克活性鎢酸沉澱加入到100mL 2.0mol/L磷酸水溶液中(磷 酸與仲鎢酸銨摩爾比為31:1)，升溫至60℃，恒溫2小時，得到澄清透明磷鎢 酸溶液。蒸發、濃縮、乾燥、結晶，得到16.24克高純度的白色磷鎢酸，以 H₃PW₁₂O₄₀•29H₂O計，收率為74.8％。

相對于傳統方法，新方法工藝簡單，收率高，純度高，生產過程不使用大量高濃度的強酸，對設備的腐蝕性顯著降低；並且不使用易燃性低沸點有機萃取劑，生產操作的安全性明顯提高，適宜大規模工業生產。

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