含磷鎢鉬分離萃取

我國的白鎢資源稟賦較差，伴生有較多鉬等雜質。鎢鉬同屬元 素週期表中的VIB族，由於鑭系收縮的影響，鎢鉬性質極為相似，鉬的分離成為 鎢冶金中亟待解決的關鍵問題。

目前工業上鎢鉬分離方法多依據鎢親氧而鉬親硫的性質，先將鹼性的鎢酸鈉溶液用酸調至中性或弱鹼性，再加入S^2-或者HS^-，使溶液中的鉬酸根離子優先轉化為硫代鉬酸根離子，然後利用硫代鉬酸根與鎢酸根性質上的顯著差異採用沉澱、萃取、離子交換吸附等手段實現鎢鉬分離。

這些方法都是基於硫代鉬酸鹽生成的鎢鉬分離方法，但當鉬含量較高時,方法在除鉬深度、除鉬成本以及環境保護等方面依然存在問題，難以滿足工業生產的需要。而且，針對含磷的料液，該方法經常翻船，為此，針對含磷的鎢鉬料液，有學者提出一種在高磷含鎢鉬混合溶液中提取並分離鎢鉬的方法。

該方法採用調節控制酸濃度和加入雙氧水的方式處理高磷含鎢鉬混合溶液，然後萃取，使得高磷含鎢鉬混合溶液中的鎢鉬得到有效分離，解決了現 有技術不能直接處理高磷含鎢鉬混合溶液萃取分離鎢鉬的問題，也為高磷含鎢鉬混合溶液萃取分離鎢鉬提供了新的思路。

1、有機相組成(體積百分比)：80％TBP+10％P350+10％磺化煤油。

使用硫磷混酸處理得到高鉬白鎢礦的浸出液，含 WO₃120.5g/L，Mo 12.05g/L，磷酸濃度1.3mol/L，硫酸濃度1.1mol/L。

料液調節：向其中添加濃度為30％的H2O2溶液，H2O2添加量為鎢鉬的摩爾 數總量的1.4倍。得到含有WO₃114.1g/L，Mo 11.41g/L，WO3/Mo＝10/1，磷酸濃 度1.2mol/L，硫酸濃度1mol/L的含雙氧水料液。

2、萃取分離：

在料液中加入雙氧水，將料液和有機相混合萃取鉬，鎢留在萃餘液中；採用鹼性反萃劑對負載鉬的有機相進行反萃來提取鉬；含鎢的萃余液升溫或者經過紫外光照射或者通入二氧化硫氣體使萃餘液 中過氧磷鎢酸分解完全後，再次與新鮮的有機相進行混合萃取鎢；最後採用鹼性反萃劑對負載鎢的有機相進行反萃來提取鎢。

上述有機相與水相料液在相比1/1的條件下進行6級逆流萃取，得到負載有機相和萃餘液。含鎢的萃余液升溫或者經過紫外光照射或者通入二氧化硫氣體使萃餘液中過氧磷鎢酸分解完全後，再次與有機相進行混合萃取鎢，很好的實 現了高磷條件下鎢鉬的萃取分離，為工業上鎢鉬礦的含磷高鎢鉬浸出料液提供了一種方法簡單、成本低廉易實現的萃取新方法。

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