直接萃取法制取高純鎢酸鹽

目前工業上廣泛採用的堿法分解鎢礦生產鎢酸銨溶液的過程中，從鎢礦堿分解液中分離P、As、Si、Mo制取高純鎢酸銨溶液的工藝有經典的化學法、現行萃取法和離子交換法。

總體評價，這三種方法並不都是十全十美的。經典工藝制取鎢酸銨溶液流程長，鎢損大，對環境污染嚴重，成本高；常規的萃取工藝只起到一個轉型作用，分離P、As、Si、Mo 仍需用經典的化學法，而且萃取前需將料液酸化至pH2.5～4，因而浪費了鎢礦堿分解液中的過剩堿並消耗大量的無機酸；現行離子交換法只能分離P、As、Si不能分離Mo，所以原料的使用範圍窄，只能用特級鎢精礦作原料，而且離子交換前需將料液高倍沖稀，故耗水量及廢水排出量都非常大，廢水處理負擔嚴重。

也因此，多年以來，研究人員都不斷在創新和改良鎢酸銨溶液制取方法，例如有學者發明了一種從鎢礦堿分解液中直接萃取分離雜質制取高純鎢酸鹽的方法。

直接萃鎢分離P、As、Si制取鎢酸鹽溶液的工藝的特徵在於：以CO2-3型季胺鹽為萃取劑，配以一定的極性改善劑和稀釋劑組成有機相，萃取劑濃度為200～400g/l，將此有機相直接與鎢礦苛性鈉浸出液按一定相比接觸進行多級逆流萃取，該過程中，鎢萃入有機相，雜質P、As、Si從萃餘液中排出而分離，負載有機相用反萃劑為1～3mol/l的NH₄HCO₃或NaHCO₃水溶液多級逆流反萃，獲得純鎢酸銨或鎢酸鈉溶液，反萃後有機相用NaOH水溶液處理而再生，過程中產生的萃餘液和有機相再生液通過適當處理返回浸出使用。

一步萃取分離P、As、Si、Mo制取鎢酸銨溶液工藝的特徵在於：

萃取料液的調配：三種途徑完成粗Na₂WO₄溶液的pH予調， 然後向經予調pH的粗Na₂WO₄溶液中計量加入固體硫化堿，控制溶液中游離硫離子濃度為1～10g/l，在室溫60～90℃溫度下維持 48～0.5hr，或者經膜電解脫堿之粗Na₂WO₄溶液，在室溫下通入H₂S氣體，在室溫60～90℃溫度下維持48～0.5hr，該過程中，Mo和As充分轉化為硫代酸鹽形式；用去離子水調整經硫化處理的 Na₂WO₄溶液WO₃濃度並用1～4mol/l NaOH液回檔pH至8～9 配成WO₃ 50～300g/l的溶液，即得萃取分離P、As、Si、Mo的原 料液。

萃取：將以CO2-3型季胺鹽為萃取劑，配以一定極性改善劑和 稀釋劑的有機相與以上調配的萃取料液混合進行多級逆流萃取。該 過程中，Mo、W、As共萃入有機相，雜質P、Si從萃餘液中排出 而分離。爾後進行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH₄HCO₃或 NaHCO₃溶液多級逆流反萃W，獲得高純(NH₄)₂WO4或Na₂WO₄ 溶液，再用氧化劑氧化有機相，然後用碳酸氫鹽溶液反萃Mo和 As，或者氧化與反萃同時進行，最後用NaOH水溶液處理反後有機相使有機相再生，過程中產生的萃餘液和有機相再生液通過適當處 理可返回浸出使用。

這種直接萃取分離雜質制取高純鎢酸鹽的方法使用的原料來源廣，流程短，降低了產品的成本，易於工業化生產的實現。

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