超聲噴霧熱轉換法制取納米鎢粉

近年來由於鎢優異的導電，散熱特性及膨脹係數可控等特點，在大型積體電路和大功率微波器件中被用來做成基片，熱枕嵌塊，封裝連接件和散熱元件。由於鎢銅合金的高導熱及耐熱性能，大大提高了微電子器件的使用功率，可使器件小型化，其膨脹係數可 與微電子器件中的矽片，砷化鎵等半導體材料及管座用陶瓷材料很好的匹配，故是理想的封裝材料。

目前各國在生產或研製工作中均採用粒徑為3～5μm的鎢粉，用這種鎢粉製成的鎢材，其鎢晶粒由(3～5)μm長大到 (200～400)μm，約為原始鎢晶粒地60～80倍。這種粗大的鎢晶粒，明顯降低了純鎢材料的力學性能、物理性能、壓力加工性能。近年來，國內外採用納米級超細顆粒(≤100nm)鎢粉，生產超細晶粒純鎢材料及超細晶粒W-Cu、W-Ni-Fe等鎢基合金的技術已進入實用化，因此納米級鎢粉的需要量急劇增加。

有學者採用超聲噴霧熱轉換法制取的前驅體非晶粉末為原料，先經真空排氨排水處理，再經O-R-III相變應力岐化破碎處理可製成平均粒徑為35nm的納米級三氧化鎢粉末和藍鎢粉末。再一次氫還原製成超細納米鎢粉。具體工藝步驟為：

1、採用高濃度鎢酸銨水溶液，在超聲噴霧熱轉換塔內，用α＝45℃的超聲霧化噴 嘴，壓縮空氣壓力3MPa、熱風溫度130℃～150℃、先製備出平均粒徑≤50nm的前驅體非晶粉末。

2、稱取超聲噴霧熱轉換法製備的前驅體非晶粉末1.855kg。

3、將前驅體非晶粉末1.855kg，放入連續螺旋推進式真空爐中，在真空度10Pa 下，按150℃、40分鐘；350℃、40分鐘；500℃、40分鐘，進行排氨、排水處理。升溫速度均為5℃/分。

4、在馬弗爐、空氣中500℃、1小時進行0-處理

5、在連續強排水式還原爐內400℃、60分鐘、H2截面流量40～45ml/(cm²•分鐘)，還原成納米藍鎢粉末。以上3、4處理工序反復三次，在第三次0-處理完畢 時可獲得(SAXS)平均粒徑35nm的納米WO₃粉末1.261kg。

上述方法能夠多品種地連續化大規模生產納米級平均粒徑 35n的WO₃粉和WO_2.9藍鎢粉和平均粒徑33.5nm的納米鎢粉的技術。且所用設備簡單、工藝流程短，實收率高、生產成本低，很容易推廣應用。

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