含砷和磷仲鎢酸銨製備納米鎢粉

納米晶WC-Co硬質合金因其同時具備高硬度和高強度的特性，而被廣泛應用於切削刀具、衝擊工具和耐磨蝕零部件等領域。細微性均勻、分散性良好的納米鎢粉是高性能納米晶WC-Co硬質合金製備的關鍵技術。

在研究過程中，學者們發現砷元素在氧化鎢氫還原過程中對鎢粉具有顯著的細化作用，採用常規的氧化鎢氫還原工藝條件便可成功製備出細微性均勻的納米鎢粉；而磷元 素則對鎢粉的組織與形貌不利。然而鎢礦中砷和磷通常是伴生的，工業上經堿法分解鎢礦所得的粗鎢酸鈉溶液中，砷和磷的含量較高，為此常採用“鎂鹽淨化法”將砷和磷共同沉澱去除。倘若為了保留鎢礦中的砷並利用其細化作用來製備納米鎢粉，而省去“鎂鹽淨化除砷 和磷”工藝，勢必也會將其中的磷元素保留下來。

為此，有學者提出了一種含砷和磷的仲鎢酸銨和偏鎢酸銨製備納米鎢粉的方法，解決了鎢冶金過程中砷和磷共同去留的問題，通過省去“砷和磷 的淨化除雜”工藝，將砷和磷共同保留在仲鎢酸銨或偏鎢酸銨中，經煆燒、氫還原後可製備細微性均勻的納米鎢粉，方法過程如下：

A. 按下述品質百分比配料，仲鎢酸銨（APT）為99.4wt%，砷為0.3wt%，磷為0.3wt%。 將0.30 g As溶於100 ml品質分數為65%~68%的硝酸中，水浴加熱10h，加熱溫度為30℃。待 As完全溶解後，將99.40g APT和1.44 g磷酸銨（(NH₄)₃PO₄）加入到As的硝酸溶液中，電動攪拌使原料充分混合。

B. 待原料混合均勻後，放入烘箱內烘乾，烘箱溫度為80℃，時間10h，制得含砷和磷的仲鎢酸銨前驅體複合粉末。

C. 將含砷和磷的仲鎢酸銨前驅體複合粉末放入箱式電阻爐中，在空氣氣氛下直接焙燒，焙燒溫度為600℃，保溫2h，製備出黃色三氧化鎢粉末。

D. 將制得的黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率 5℃/min，還原溫度為800℃，保溫時間3h，製備出納米鎢粉。

按上述方法製成的鎢粉為納米級別，分散性良好，且細微性分佈均勻，通過SEM照片和XRD衍射圖譜檢測，納米鎢粉平均粒徑為43nm。

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