廢鎢回收高氯鎢酸鈉離子交換法

含有銅鎳鈷錳鎢等重金屬的工業廢料通過適當方法進行處理，將其中的有價值成分回收，則可實現工業廢料的無害化及資源化利用。目前對於此類工業廢料的金屬回收方法一般採用堿浸法，用氫氧化鈉或碳酸鈉等作為浸出劑，先在常壓或加壓條件下浸出鎢，將鎢和其他金屬分離開，得到的鎢酸鹽溶液用離子交換除雜富集後進下一步工序，而堿浸渣再酸浸後除雜、分離和提純銅鎳鈷錳產品。

對於鹼性鎢酸鈉浸出溶液中鎢的回收方法，濕法回收處理方法一般用離子交換法，但是離子交換存在著鎢回收率低、成本高、廢水量大的缺點。解決技術問題的關鍵在於提供一種高氯鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，以使高氯鹼性鎢酸鈉溶液也能適用離子交換法回收鎢。該方法包括以下步驟：

分析檢測步驟：對高氯鎢酸鈉浸出溶液取樣，對其中各元素含量進行了分析檢測，其檢測結果為：Cu1 2.0mg/L、Ni 7.5.mg/L、Co 0.5mg/L、Mn 0.3mg/L、Zn 4.2mg/L、Fe 0.7mg/L、Ca 1.1mg/L、Mg 1.0mg/L、Al 1.7mg/L、S 2-20mg/L、W 40.9g/L、Cl-12.0g/L和OH-16.4g/L。

沉鎢步驟：取5000mL高氯鎢酸鈉溶液，用鹽酸將鎢酸鈉溶液的pH調節至13，用飽和氯化鈣溶液進行沉鎢，氯化鈣用量為CaCl₂：W=1.25：1（摩爾比），溫度為65℃，時間為4h，得到鎢酸鈣沉澱和沉鎢母液。

濃縮結晶步驟：將沉鎢步驟中得到的沉鎢母液用鹽酸調節pH至7，濃縮溶液得純氯化鈉結晶。

堿分解步驟：將沉鎢步驟中得到的鎢酸鈣在氫氧化鈉溶液中用磷酸鈉在常壓下分解獲得鎢酸鈉溶液，保持溶液中OH-濃度在1.5g/L，分解溫度為85℃，時間5h。磷酸鈉與鎢酸鈣的摩爾比為1：1.20，經檢測，最終得到的鎢酸鈉溶液中各元素含量分別為：Cu2.2mg/L、Ni0.5mg/L、Co0.7mg/L、Mn1.0mg/L、Zn1.8mg/L、Fe0.9mg/L、Ca0.8mg/L、Mg0.6mg/L、Al2.5mg/L、S2-15mg/L、W20.7g/L和Cl-0.17g/L。可以滿足鎢酸鈉溶液進離子交換的要求。

離子交換步驟：將堿分解步驟得到的鎢酸鈉溶液採用常規的離子交換法進行離子交換處理，溶液解吸後蒸發結晶可得高純度仲鎢酸銨。經測定，整個過程中W的回收率為99.5%。

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