鎢酸鈉-分光光度法測定銀杏黃酮含量

銀杏黃酮即銀杏葉提取物,它能夠增加腦血管流量,改善腦血管迴圈功能,保護腦細胞,擴張冠狀動脈,防止心絞痛及心肌梗塞,防止血栓形成,提高機體免疫能力。對冠心病、心絞痛、腦動脈硬化、老年性癡呆、高血壓病人均十分有益。其測定方法主要有衍生化-氣相色譜法,反相高效液相色譜法,直接比色法等。
 
銀杏黃酮本文在這裏主要介紹一種新的方法-分光光度法。分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。該法是基於銀杏黃酮能與鎢酸鈉反應生成黃色鎢酸酯。本方法靈敏度高、簡便、快速、可靠,用於實際樣品的測定,獲得滿意結果。
實驗方法:
1. 于兩支25ml比色管中分別加入0.08mol/L的鎢酸鈉溶液2ml,在一支中加入一定體積的銀杏黃酮標準使用液,搖勻,稀釋至刻度。
2. 另一支直接定容至刻度。前者置樣品池中,後者置參比池中,在304nm處測定其吸光度。
實驗結果:
1. 反應產物鎢酸酯在304nm處有最大吸收,故實驗選此波長作為測定波長。
2. 溶液的酸度對鎢酸酯的生成影響較大,故實驗選在中性條件下進行反應。
3. 鎢酸鈉的用量對鎢酸酯的形成有一定影響,隨著鎢酸鈉用量的增加,溶液的吸光度也相應增加。
4. 在20℃時,溶液的吸光度值最大。時間上,40分鐘以後其吸光度值會逐漸變小。
5. 該方法的線性範圍為4~120μg/ml,通過樣品測定可得回收率為100.0%~100.6%。
 
綜上,這種快速測定藥物製劑中銀杏黃酮含量的分光光度分析方法,具有簡單、快速、線性範圍寬、靈敏度高、準確度高、試劑用量少、干擾少、重現性好等優點,可方便的用於藥物製劑中銀杏黃酮含量的測定。
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黃金與鎢鍍金“生鏽”的原因

市面上玲琅滿目的各式金店足以顯示出人們對黃金制品的喜愛程度,但近年來黃金制品卻因“生鏽”的問題,質量遭到了懷疑,許多人認為是黃金純度不夠而影響了產品的質量。而究竟是什麼原因讓色澤金黃亮麗的黃金制品與鎢鍍金制品產生了鏽跡呢?難道真的是黃金純度的原因才產生了這些鏽跡嗎?
 
我們都知道黃金的金屬活動性弱,抗腐蝕性強,這使其化學性質較為穩定,因而它在自然界中以單質形式存在的時候並不會產生“生鏽”的問題。但黃金與硫化物的化學親和力強,因此黃金在制造成各種各樣的形狀、工藝品、首飾的時候其穩定的化學性質會隨著其他金屬物質的添加和生產加工過程中的其他問題而發生改變。這些問題主要包括:生產加工時對黃金的清潔不當、加工過程中灰塵等雜質的攝入、長時間的光照以及空氣接觸等等。而對於鎢鍍金制品來說,其原因主要在於鍍金過程中對鍍金液的存放不當、鍍金液中其他金屬含量的添加。這些問題均會使得黃金制品與鎢鍍金制品的表面產生鏽斑,從而大大地降低美觀性和觀賞性。由此可見,黃金與鎢鍍金表面“生鏽”並不能證明黃金純度不夠。日常生活中我們應多注意對黃金與鎢鍍金制品的保養,避免鏽跡的產生。
生鏽的黃金制品
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鎢細泥為原料制取仲鎢酸銨

鎢細泥是指黑鎢礦選礦中採用重選方法難以回收的0.074mm微粒級含鎢礦物的原料。現有的使用鎢細泥制取仲鎢酸銨(APT)的技術方法有三種,分別是經典法、堿浸-離子交換法、堿浸-萃取法。經典法處理低品位鎢礦的原則流程是:堿浸→鎢酸鈉溶液蒸發結晶→除磷砷矽→除鉬→鹽酸分解→氨溶→仲鎢酸銨蒸發結晶。經典法的優勢在於工藝成熟、設備簡單、容易投產;但是,經典法的工藝流程比較長,對原料中的雜質含量有嚴格要求,另外需要兩道專門除雜的工藝。

一種新的以鎢細泥為原料制取APT的工藝,在經典法的基礎上,採用一定的工藝措施,控制合適的條件,簡化除雜工藝,省去經典法中的兩道專門除雜步驟。具體步驟為:堿浸→鎢酸鈉溶液蒸發結晶→堿液攪洗→鹽酸分解→氨溶→仲鎢酸銨結晶→NH4Cl溶液攪洗。
鎢泥

該方法的優勢如下:
1.有效解決W與雜質Mo、P、As、Si等的分離問題,不需要專門的淨化工序,從而縮短工藝流程,設備投資少,降低生產成本,具有顯著的經濟效益;
2.鎢的總冶煉回收率達90%以上,可直接制取參照WO3GB3457-82達一級品的粒度可控制的高純仲鎢酸銨;
3.生產規模不限,可大可小,對原料的適應性強;
4.設備簡單,輔料來源廣泛,工藝過程易於操作;
5.環境效益上,三廢(廢氣、廢水、固體廢棄物的總稱)排量少,且僅需簡單處理就可以達到工業排放標準。

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均勻摻鈉仲鎢酸銨生產方法

根據Sandvik的晶粒度分級標準,粗晶硬質合金的晶粒度3.5~4.9μm,具有韌性好、硬度高、熱導率高,良好的紅硬性【又名紅性,是指外部受熱升溫時工具鋼仍能維持高硬度(大於60 HRC)的功能】等一系列優點,廣泛應用於礦山工具、衝壓模具、石油鑽采、硬面材料等領域。

摻雜鹼金屬的常規機械混合法製備過程為:在APT或黃鎢(WO3)中按需求加入一定量的鈉鹽,通過混料設備進行機械混合。但是,機械混合法中鈉鹽的添加量少,難以保證仲鎢酸銨或黃鎢粉末的均勻性,易造成粒度不均、結晶不完整、細顆粒較多等問題,嚴重影響硬質合金的產品性能。

針對現有摻雜鈉鹽工藝的缺陷,提出了一種工藝簡單的均勻摻鈉 APT及黃鎢的製備方法,製備過程如下:
1、原料為以堿分解鎢精礦經離子交換、除鉬等工序制得的鎢酸銨溶液,要求WO3品質濃度為200 ~ 300 g/L,Na+品質濃度為10 ~ 40 ppm;
2、鎢酸銨溶液與含鈉化合物按Na/W03品質百分比為0. 05~0. 25%比例混合;
3、蒸發結晶,溫度80 ~ 100°C,攪拌速度50~200 r/min,結晶終點pH 為 6.4 ~ 7.0;
4、停止加熱,冷卻至20~50°C;
5、真空抽濾方式過濾料液,抽幹,烘乾得到含鈉均勻的APT粉末,或者將APT置於煆燒爐內680 ~ 740°C煆燒得到含鈉均勻的黃鎢粉末。

本方法的優勢在於:
1、不需要進行氨濃度調節,生產工藝簡單化,過程容易控制;
2、原料選取上要求較高,雜質元素含量較低,不引入其他雜質,不需要對產品進行洗滌。

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探究表面摻雜三氧化鎢氣敏性能

氣敏感測器一種是能夠感知環境中某種氣體及其濃度的敏感器件,它將氣體種類及其濃度有關的資訊轉換成電信號,根據這些電信號的強弱便可獲得與待測氣體在環境中存在情況有關的資訊。氣敏傳感器具有穩定區分氣體的能力、較強的氣體敏感度、迅速檢測信號的回應、使用壽命長等特點。三氧化鎢材料對NOx、NH3、H2S、H2等氣體表現出良好的敏感特性而得到廣泛的研究。密度泛函理論的第一性原理

實驗步驟:
1. 首先,探索了鈦(Ti)摻雜WO3面的電子特性,建立Ti摻雜模型,分別考慮了Ti替代W6c和W5c兩種情況。
2. 其次,分別研究了Ti-WO3表面NO2、NH3和H2的敏感機理。在Ti-WO3表面建立氣體吸附模型時,考慮了4個頂吸附位點:橋位氧O1c、平位氧O2c,Ti和6配位鎢W6c。NO2和NH3與Ti-WO3表面的最佳吸附模型均為N原子和表面橋位氧O1c相鍵合,而H2吸附的最佳模型有兩種,H原子與平位氧O2c位元鍵合模型和與6配位元鎢W6c鍵合模型。

結論:
1. 對各最佳吸附模型氣體吸附前後的表面結構、態密度、電子布居等計算和分析可知,能帶結構、費米能級的變化,吸附過程的電子轉移是引起氣體吸附後電阻值變化的主要原因,從而揭示了Ti-WO3材料的氣體敏感機理。
2. 分別對比NO2、NH3和H2與未摻雜WO3和Ti-WO3的氣體敏感機理,發現Ti摻雜引起禁帶寬度和費米能級的改變使得摻雜模型在吸附過程中轉移的電子數目比未摻雜模型的要多,吸附前後Ti-WO3材料的電阻變化幅度變大,有利於提高WO3基氣敏感測器的性能。
3.計算結果表面Ti摻雜W5c具有最低表面能並能形成穩定的摻雜結構,分析能帶結構、態密度可得,Ti摻雜引起的帶隙變化和新的電子能帶導致了WO3表面性能發生了改變。

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