鎢新聞

鎢酸鈉溶液中測鉬方法的改進

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-08, 週五 19:41; 作者 linlu; 點擊數：342

鉬為銀白色金屬，硬而堅韌，是鋼中重要的合金元素之一，也是人體及動植物必需的微量元素。它是一種有益元素。鋼中加入鉬，可增加淬透性、熱硬性、熱強性，防止回火脆性，改善磁性等。工廠實用分析方法有：品質法、分光光度法。品質法是目前常用的分析方法之一。硫氰酸鹽光度法是應用較為廣泛的分析方法。該方法簡便、快速，可在水相中顯色測定，也可用有機溶劑萃取測定。滴定法雖有多種方法，但與其他方法相比，手續繁雜，干擾較多，故很少使用。

本文對傳統的測鉬方法進行了一些改進，在鎢酸鈉溶液中用草酸代替檸檬酸、在顯色液中降低硫脲濃度，克服了溶液混濁現象，提高了顯色液的穩定性，縮短了流程，節省了試劑。

1. 草酸對鎢的掩蔽作用及用量：原方法採用檸檬酸作掩蔽劑，現在採用草酸，用量僅為75mg。將草酸混入硫酸中可省去一步操作。對於鎢酸鈉溶液的測定而言，在規定的分取量下不會析出鎢酸。

2. 加入硫脲對發色強度和穩定性有一定的影響。採用草酸作掩蔽劑，可以降低硫脲濃度，克服混濁出現。選用0.3%~0.4%硫脲加入量。

3. 介質酸度對吸光度有一定的影響。硫氰酸鹽對發色強度和穩定性有一定的影響。選用硫氰酸鹽濃度在1.5%~2.5%為宜。

4. 銅離子起催化還原作用，可加速鉬還原。銅離子越多，還原速度越快。銅離子也能加速硫尿素對鐵的還原。

綜上，可得出以下結論：

1. 以硫脲還原、硫氰酸鹽顯色測定鉬的傳統方法經改進後，用於測定0.004%~0.5%的鉬，具有快速、簡便的優點。

2. 與檸檬酸相比，草酸不僅能有效消除大量鎢干擾，使顯色液穩定，測定結果準確，而且流程短，成本低。

3. 本方法可在廠礦企業生產程序控制分析中應用。

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控制仲鎢酸銨結晶中鈉的含量 3/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-08, 週五 18:43; 作者 chunyan; 點擊數：257

5、結晶時間
APT結晶時間是與結晶溫度相關的因素，結晶溫度高，則所需結晶時間短；反之，則結晶時間長。實驗證明，雜質不僅可以在結晶過程中進入晶格，也能夠在晶體與母液長時間接觸中轉入。也就是，結晶時間增長，會促使鈉更多的進入到APT晶體中。所以，要得到高品質的細鎢粉，有必要降低APT的結晶時間。
6、攪拌強度
隨著APT蒸發結晶溫度的升高和溶液過飽和度降低，攪拌對二次成核和擴散的影響都將減弱。其原因可能是高溫狀態下蒸發結晶，由於鈉離子在水溶液中溶解度雖溫度升高而增大，其在溶液中未達到飽和，與晶體接觸的機會相對減小。儘管攪拌能有效增加接觸機會，但是，這個影響不是很大。
7、結晶器壁比面積（S/V）
S/V增大，意味著結晶器壁表面的結垢增大，使得APT固相表面積加大，碰撞機會增加，促使鈉進入APT晶格。故而，降低結晶器壁比面積可以降低APT中鈉的含量。
蒸發結晶系統

APT蒸發結晶過程中，提高鎢酸銨溶液中的WO₃濃度可以同時降低氯化銨用量和鈉離子濃度，有利於降低APT中的鈉含量；在一定範圍內降低APT結晶率、提高結晶溫度和縮短結晶時間、降低攪拌強度均能在不同程度上降低鈉的含量。結晶器壁比面積和洗滌也是減少鈉含量較為有效的辦法。

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離子交換法分離鎢酸鈉溶液中的釩

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-08, 週五 19:38; 作者 linlu; 點擊數：282

釩是銀白色金屬，熔點很高，為難熔金屬。有延展性，質堅硬，無磁性。具有耐鹽酸和硫酸的本領，並且耐氣、鹽、水腐蝕的性能要比大多數不銹鋼好。釩的用途十分廣泛，有金屬“維生素”之稱。最初的釩大多應用於鋼鐵，通過細化鋼的組織和晶粒，提高晶粒粗化溫度，從而起到增加鋼的強度、韌性和耐磨性。後來，人們逐漸又發現了釩在鈦合金中的優異改良作用，並應用到航空航太領域，從而使得航空航太工業取得了突破性的進展。

隨著工業的高速發展，鎢礦資源日趨減少，廢鎢資源的回收利用日益受到重視，廢棄的鎢金屬製品經常含有其他有價金屬成分，釩就是其中一種。鎢回收過程中，廢料中的釩和鎢進入鎢酸鈉溶液，現有的分離技術還不成熟，容易造成釩的大量損失。

有報導研究成功了一種從廢棄的鎢金屬製品中回收鎢和釩的工藝，實現了對鎢和釩的有效分離，採用的是離子交換法。對鎢酸鈉溶液先進行預處理，經過轉型後的樹脂吸附，釩吸附在樹脂上，而鎢大部分保留在流出液中，從而達到分離目的。通過此方法可得以下結論：

1. 對於OH- 型樹脂，釩和三氧化鎢都很難吸附上去。轉為Cl- 型樹脂後，釩很容易交換上柱，而三氧化鎢不容易上柱。

2. pH值較低有利於樹脂釩的吸附。流速對釩穿透交換容量的影響是非常顯著的，說明樹脂的交換速度比較慢，只有流速較小時才能保證其良好的吸附性能。

3. 釩濃度越高越有利於樹脂對釩的吸附，即鎢和釩的分離係數越大。

總之，將含釩鎢酸鈉溶液pH調至8-10，通過經鹽酸轉型的某型號樹脂吸附，釩被有效吸附於樹脂上，鎢絕大部分不被吸附進入交後液，從而達到鎢釩分離的目的。釩的去除率和鎢的回收率都達到了較高的水準。

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控制仲鎢酸銨結晶中鈉的含量 2/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-08, 週五 18:36; 作者 chunyan; 點擊數：264

2、鎢酸銨溶液起始WO₃濃度
鎢酸銨溶液中，鈉因過飽和而析出的產物最大可能為鎢酸鈉。有研究表明，當鈉離子的起始濃度固定時，WO₃的濃度越高，APT中的鈉含量越低。這主要是因為蒸發結晶過程中APT的過飽和度迅速消失，結晶後期APT晶體的析出完全依賴於溶液中水分的蒸發。而在一定溫度下，不論結晶程度如何，結晶母液中WO₃的濃度始終維持一個較高的值。高濃度的WO₃在相同結晶率下相對於穩定濃度的鈉離子具有較大的結晶母液體積，故而，整個結晶過程將在較低Na+濃度下進行。所以，提高鎢酸銨溶液起始WO₃濃度可以降低APT晶體中鈉含量，進而提高鎢製品的品質。
3、結晶溫度
完整塊狀的晶體和顆粒均勻的粗晶所夾帶的雜質一般比較少。APT蒸發結晶溫度高，則APT晶體中的鈉含量較低；反之，蒸發溫度低，則APT中鈉含量相對較高。這是因為，仲鎢酸鈉的溶解度隨溫度升高而增大，同時，高溫容易得到粒度均勻的粗顆粒晶體，反之，低溫則得到粒度不均的細顆粒APT晶體。由於APT細晶具有多種不同晶形，且表面積較大，晶體缺陷（如多孔、裂縫等）較多，這會加速鈉的多相成核速率，同時促使鈉進入APT晶格。故而，保持APT結晶在高溫環境中進行，能有效降低晶體中鈉含量。
4、洗滌
洗滌能除去吸附在APT晶體表面的Na+和殘留在晶體間隙的母液，從而較大程度降低APT中鈉的含量。

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