仲鎢酸銨製備納米三氧化鎢—電熱解法

三氧化鎢(WO3),是鎢的一種重要氧化物,黃色粉末,也稱黃鎢。目前主要用於製造鎢粉(W)和碳化鎢粉(WC),WO3的主要終端物件為鎢棒、鎢絲和硬質合金等。為獲得具有更好的化學活性的WO3,以及符合性能更優越的特殊合金的需求,我們提出新的方法—電熱解法,製備更小顆粒的納米三氧化鎢。
納米三氧化鎢
設備:電磁攪拌器;蒸發容器;乾燥設備;研磨設備;坩堝。
反應物:粒度約5μm的高純仲鎢酸銨(APT),純度大於99.9%;蒸餾水;檸檬酸;氨水;氧氣。

具體步驟:
一、在反應容器中加入蒸餾水,並採用電磁攪拌器進行攪拌,邊攪拌邊加入檸檬酸溶液;
二、待檸檬酸溶液完全溶解並混合均勻後,邊攪拌邊向反應容器中加入高純 APT, APT與檸檬酸的摩爾比為1:3 ;
三、往APT溶液中加入濃度為30%的氨水,以180-200r/min的速度攪拌均勻,得到反應溶液;
四、將反應溶液置於蒸發容器蒸發濃縮,濃縮液在乾燥設備中乾燥,溫度150~160℃,得到前驅體;
五、研磨設備中粉碎前驅體,之後將粉碎的前驅體放入通有氧氣的坩堝中進行熱處理,最終得到WO3納米粉末。每g前驅體計算氧氣的流量為50-60ml/min,熱處理的溫度為500~520°C,時間1.2~1.5h。

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分光光度法測定三氧化鎢中微量鐵

分光光度法分光光度法(Spectrophotometry)是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。當一束強度為I0的單色光垂直照射某物質的溶液後,由於一部分光被體系吸收,因此透射光的強度降至I,則溶液的透光率T為:根據朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc。式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/dm^3),a為吸光係數。其中吸光係數與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分(如溶劑等)對光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知,當溶液層厚度b和吸光係數a固定時,吸光度A與溶液的濃度成線性關係。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長,然後以此波長 的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時,根據測量的吸光度A,查工作曲線即可確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。

在試驗中發現在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)體系中,加入非離子表面活性劑乳化劑OP和乙醇後,能使方法的靈敏度、對比度以及絡合物的穩定性得到改善和增強。5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化劑OP多元絡合物形成的條件,在乙醇和乳化劑OP存在下,pH3.5—10H Ac—NaAc緩衝介質中,Fe(Ⅱ)與5-Br-PADAP生成紫紅色絡合物,其最大吸收波長在558nm處,鐵含量在0—60μg/50ml範圍內符合比爾定律,絡合物的表觀摩爾吸光係數為7.64×10~4;室溫下顯色,5分鐘內發色完全,24小時內絡合物吸光度穩定,該方法有較好的選擇性。

黑鎢礦選礦中的細泥處理

細泥單獨處理是中國無錫選礦廠的特色。黑鎢礦性脆,易過粉碎,據統計,細泥的數量和金屬量一般占出窟原礦的11%-14%,細泥回收率約占總回收率的3%-8%,有效提高細泥回收率對提高鎢的綜合回收率和有價金屬的綜合回收以及礦山經濟效益至關重要。
 
各黑鎢礦選礦廠一般都有細泥車間或工段。細泥處理的一般流程為:首先進行脫硫,然後根據細泥物料性質通過重選、浮選、磁選等選別工藝或幾種工藝的聯合選別工藝,對鎢礦物進行回收,同時對伴生金屬礦物進行綜合利用。
 
江西某鎢礦採用“脫硫-離心選礦-浮鎢-磁選”為主幹流程的細泥回收工藝。原、次生細泥經除渣、濃縮後,採用先浮選脫硫,再用離心選礦機一粗一精,離心機精礦浮選鎢,浮選精礦通過SQC強磁機磁選,磁選精礦為鎢精礦,磁選尾礦為錫精礦,離心選礦機粗選尾礦、浮選鎢尾礦分別進搖床掃選,鐵山壟鎢礦細泥作業工藝流程如圖所示。
 
採用該流程,細泥作業鎢回收率達到66.94%,細泥精礦鎢品位65.16%,年產鎢金屬量82.2t,細泥尾礦中鎢品位控制在0.12%以下,從而確保了鎢選礦綜合回收率達86%以上。

鐵山壟鎢礦細泥作業工藝流程
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石墨爐原子吸收光譜法測定三氧化鎢中微量鉛

石墨爐原子吸收光譜法(graphite furnace atomic absorption spectrometry)是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化,並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素,比其他方法有較好的性能,並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析,因而其應用領域十分廣泛。石墨爐原子吸收光譜法測定微量元素多用於食品、醫藥、環境監測、衛生、臨床醫學等方面。石墨爐原子吸收光譜法

鉛是柔軟和延展性強的弱金屬,有毒,也是重金屬。鉛原本的顏色為青白色,在空氣中表面很快被一層暗灰色的氧化物覆蓋。可用於建築、鉛酸充電池、彈頭、炮彈、焊接物料、釣魚用具、漁業用具、防輻射物料、獎盃和部份合金,例如電子焊接用的鉛錫合金。鉛是一種金屬元素,可用作耐硫酸腐蝕、防丙種射線、蓄電池等的材料。其合金可作鉛字、軸承、電纜包皮等之用,還可做體育運動器材鉛球。

稱取0.5g 三氧化鎢于石英燒杯中,加入10ml 氨水於低溫電爐上溶解,冷卻後加入10ml 10% 酒石酸,搖勻後移到50ml 石英容量劑中,加入0.5ml 硝酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻後進樣。實驗表明,在混合溶液中,採用酒石酸絡合鎢,可消除鎢酸對鉛的挾帶作用,使得測定變得順利。由於較高氯化物與鉛形成氣態金屬氯化物,氯氣物部分隨清洗氣流排出而引起鉛的損失,因此硝酸對測定的影響變大。

 

鎢鍍金幣與黃金金幣的區別

鎢鍍金幣是一種擁有與黃金金幣一樣外觀和色澤的用以收藏、紀念、象征乃至體現個人品味和價值觀的物品。對於金幣來說,金幣可以作為收藏紀念品也可以是具有流通性和投資價值的投資型金幣。但是對於鎢鍍金幣而言,它存在的意義或者說可供使用的目的僅僅只是用來當做收藏紀念品。相對於價格昂貴的金幣,若只是將其用以觀賞和紀念用的目的之時,鎢鍍金幣所具有的優勢就會明顯高於黃金金幣。
 
當下的消費者對於物品的追求已不僅僅只是體現在價格便宜上,而是追求一種性價比,所謂性價比通俗來說就是用便宜的價格買到質量好的物品。鎢良好的耐磨性、耐蝕性和抗拉伸強度使其制成的金幣無疑具有很高的質量,而鍍金工藝的加入使得原本顏色清冷的鎢金幣增添上一種富麗堂皇的感覺,給人以美的感受,因此也具有更高的觀賞性和收藏價值,且價格適宜,這也使得鎢鍍金幣會比黃金金幣更受人們歡迎。
 
總而言之,鎢鍍金幣與黃金金幣的區別除了兩者所使用的制造材料不一樣外,價格上也有較大的區別。雖然兩者的觀賞性和收藏性都較高,但黃金金幣具備鎢鍍金金幣所不具有的投資價值,而鎢鍍金金幣則比黃金金幣具有更高的性價比,也具有更大的發展空間。
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2024年1月份贛州鎢協預測均價與下半月各大型鎢企長單報價。

 

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龍年首周鎢價開門紅。