仲鎢酸銨製備納米三氧化鎢—電熱解法
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- 發佈於:2016-01-13, 週三 17:23
- 作者 chunyan
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三氧化鎢(WO3),是鎢的一種重要氧化物,黃色粉末,也稱黃鎢。目前主要用於製造鎢粉(W)和碳化鎢粉(WC),WO3的主要終端物件為鎢棒、鎢絲和硬質合金等。為獲得具有更好的化學活性的WO3,以及符合性能更優越的特殊合金的需求,我們提出新的方法—電熱解法,製備更小顆粒的納米三氧化鎢。
設備:電磁攪拌器;蒸發容器;乾燥設備;研磨設備;坩堝。
反應物:粒度約5μm的高純仲鎢酸銨(APT),純度大於99.9%;蒸餾水;檸檬酸;氨水;氧氣。
具體步驟:
一、在反應容器中加入蒸餾水,並採用電磁攪拌器進行攪拌,邊攪拌邊加入檸檬酸溶液;
二、待檸檬酸溶液完全溶解並混合均勻後,邊攪拌邊向反應容器中加入高純 APT, APT與檸檬酸的摩爾比為1:3 ;
三、往APT溶液中加入濃度為30%的氨水,以180-200r/min的速度攪拌均勻,得到反應溶液;
四、將反應溶液置於蒸發容器蒸發濃縮,濃縮液在乾燥設備中乾燥,溫度150~160℃,得到前驅體;
五、研磨設備中粉碎前驅體,之後將粉碎的前驅體放入通有氧氣的坩堝中進行熱處理,最終得到WO3納米粉末。每g前驅體計算氧氣的流量為50-60ml/min,熱處理的溫度為500~520°C,時間1.2~1.5h。
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分光光度法測定三氧化鎢中微量鐵
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- 發佈於:2016-01-13, 週三 17:08
- 作者 qiongyao
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分光光度法(Spectrophotometry)是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。當一束強度為I0的單色光垂直照射某物質的溶液後,由於一部分光被體系吸收,因此透射光的強度降至I,則溶液的透光率T為:根據朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc。式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/dm^3),a為吸光係數。其中吸光係數與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分(如溶劑等)對光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,當溶液層厚度b和吸光係數a固定時,吸光度A與溶液的濃度成線性關係。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長,然後以此波長 的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時,根據測量的吸光度A,查工作曲線即可確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。
在試驗中發現在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)體系中,加入非離子表面活性劑乳化劑OP和乙醇後,能使方法的靈敏度、對比度以及絡合物的穩定性得到改善和增強。5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化劑OP多元絡合物形成的條件,在乙醇和乳化劑OP存在下,pH3.5—10H Ac—NaAc緩衝介質中,Fe(Ⅱ)與5-Br-PADAP生成紫紅色絡合物,其最大吸收波長在558nm處,鐵含量在0—60μg/50ml範圍內符合比爾定律,絡合物的表觀摩爾吸光係數為7.64×10~4;室溫下顯色,5分鐘內發色完全,24小時內絡合物吸光度穩定,該方法有較好的選擇性。
黑鎢礦選礦中的細泥處理
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- 作者 xinyi
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石墨爐原子吸收光譜法測定三氧化鎢中微量鉛
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- 發佈於:2016-01-13, 週三 16:59
- 作者 qiongyao
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石墨爐原子吸收光譜法(graphite furnace atomic absorption spectrometry)是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化,並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素,比其他方法有較好的性能,並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析,因而其應用領域十分廣泛。石墨爐原子吸收光譜法測定微量元素多用於食品、醫藥、環境監測、衛生、臨床醫學等方面。
鉛是柔軟和延展性強的弱金屬,有毒,也是重金屬。鉛原本的顏色為青白色,在空氣中表面很快被一層暗灰色的氧化物覆蓋。可用於建築、鉛酸充電池、彈頭、炮彈、焊接物料、釣魚用具、漁業用具、防輻射物料、獎盃和部份合金,例如電子焊接用的鉛錫合金。鉛是一種金屬元素,可用作耐硫酸腐蝕、防丙種射線、蓄電池等的材料。其合金可作鉛字、軸承、電纜包皮等之用,還可做體育運動器材鉛球。
稱取0.5g 三氧化鎢于石英燒杯中,加入10ml 氨水於低溫電爐上溶解,冷卻後加入10ml 10% 酒石酸,搖勻後移到50ml 石英容量劑中,加入0.5ml 硝酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻後進樣。實驗表明,在混合溶液中,採用酒石酸絡合鎢,可消除鎢酸對鉛的挾帶作用,使得測定變得順利。由於較高氯化物與鉛形成氣態金屬氯化物,氯氣物部分隨清洗氣流排出而引起鉛的損失,因此硝酸對測定的影響變大。
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鎢鍍金幣與黃金金幣的區別
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- 作者 yaqing
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