高鈉三氧化鎢製備工藝
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:49
- 作者 chunyan
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三氧化鎢(WO3)主要用於煆燒還原生產鎢粉和碳化鎢粉,進而用於生產硬質合金產品,如刀具和模具的製造。工業上生產超粗顆粒鎢粉時需要提高其上游產品WO3中的鈉元素含量,常規方法有噴霧法、人工摻雜法。本文提供一種以鎢酸銨溶液和碳酸鈉為原料,先制得高鈉仲鎢酸銨,再高溫煆燒製備高鈉三氧化鎢的方法。
其步驟如下:
1.配製濃度為200g/L的碳酸鈉溶液;
2.濃度為250~270g/L鎢酸銨溶液先進行預調氨含量,控制氨濃度在50~70g/L;
3.將預調氨後的鎢酸銨放入熱反應釜中,在50~100℃下蒸發濃縮,使氨揮發至pH值降到7.5~8.4,婆美度°Bé=2,氣壓保持在0.3MPa;
4.以碳酸鈉∶鎢酸銨的品質比為1∶21~23的比例加入碳酸鈉溶液,繼續加熱至婆美度°Bé=1,停止加熱,冷卻至45~55℃;
5.真空抽濾方式進行固液分離,得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨製品;
6.用品質百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時,再次抽幹後,將仲鎢酸銨製品放在730~765℃的高溫爐中煆燒40分鐘,即得到鈉元素分佈均勻的高鈉WO3。
該方法所制得的高鈉WO3,純度高,粒度發育完整,化學主含量分佈均勻,使用性能優異。
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仲鎢酸銨為原料制取偏鎢酸銨 2/2
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:46
- 作者 chunyan
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離子交換法,以仲鎢酸銨為原料,實行步驟如下:
1.加熱仲鎢酸銨到130~140℃,保持該溫度1~8 小時;
2.將步驟1的生成物調成漿狀物,於80~100℃煮沸2~6 h,生成偏鎢酸銨溶液;
3.濃縮結晶,過濾分離、乾燥得到偏鎢酸銨晶體。
電滲析法,實行步驟如下:
1.將仲鎢酸銨加入到陽極室,通電;
2.當電流通過時,銨離子通過陰離子交換膜進人陰極室,陽極室偏鎢酸銨濃度增加;
3.從陰極室放出偏鎢酸銨溶液;
4.濃縮結晶,過濾分離、乾燥獲得偏鎢酸銨晶體。
淺度熱分解——樹脂交換法,步驟如下:
1.將APT置於搪瓷盤中,放入240℃的恒溫乾燥箱中,加熱25~30分鐘;
2.取出反應物,慢慢倒入95℃的純水中,同時攪拌;
3.當固體絕大部分溶解後,加入L型樹脂,控制pH直在3~4之間,恒溫攪拌30min;
4.將所得混合物通過不銹鋼篩網,除去樹脂及其雜物;
5.濾液放置12小時,真空抽濾,除去不溶的鎢化合物以及雜質;
6.加熱濃縮至液面出現結晶膜後冷卻結晶,經50-60℃氣流乾燥2小時,獲得偏鎢酸銨晶體。
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檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:29
- 作者 qiongyao
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將鎢酸溶解後所得殘渣連同濾紙經灰化和過氧化鈉熔融,濾液浸取,製備成溶液;以硫氰酸鹽光度法測量其中三氧化鎢含量,可以檢測出三氧化鎢的含量。當測定的含量達到要求時,可以將鎢酸鈣再加工,從中回收出三氧化鎢,提高鎢酸鈣的回收利用率。
鎢酸鈣,別名”人造白鎢”,白色粉末,在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料,是非常重要的化學原料。鎢酸鈣是正方晶系結構。其相對密度為6.062,微溶于水、氯化銨溶液。在熱鹽酸中分解。鎢酸鈣為自啟動螢光粉,在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料。鎢酸鈣是非常重要的化學原料,主要用於生產仲鎢酸銨、三氧化鎢、鎢鐵、合金鋼、硬質合金、鎢材、鎢絲及鎢合金等鎢製品。用做鎢系列化工產品的原料;也用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。用於螢光塗料、攝影用光屏管、醫藥、X射線照片及日光燈等。鎢酸鈣還用於制發光塗料、螢光燈、霓虹燈、X射線螢光屏、醫藥、閃爍計數器及雷射器等。
檢測鎢酸鈣中三氧化鎢含量步驟如下:
1.稱取0.5g鎢酸鈣於250ml燒杯中,加入約80ml鹽酸;
2.低溫加熱至鎢酸鈣分解完全,加入一定量的晶種試劑,搖勻;
3.將其置於低溫電爐上加熱濃縮至鎢酸開始析出後,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,繼續加熱1min至冒白煙,進行冷卻;
4.用熱水洗表皿及杯壁並稀釋至40-50ml,煮沸,過濾,
5.用高氯酸洗液洗滌沉澱,濾液用預先盛有氫氧化鈉溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,鎢酸經氨水溶解,蒸幹,灼燒,當其恒重時,對其稱量,可計算三氧化鎢量。
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仲鎢酸銨為原料制取偏鎢酸銨 1/2
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:42
- 作者 chunyan
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偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工程中的一個重要中間產物,呈白色結晶粉末或者黃色,易溶于水,不溶於醇。AMT可以用於製備金屬鎢、合金鋼、防火織物等,也可用於陶瓷工業;同時用於製造各種石油化工催化劑及其他鎢化合物,是煉油廠鎢基催化劑的主要原料。現在常用的偏鎢酸銨的製備方法主要有:溶劑萃取法、鎢酸法、離子交換法、熱分解法、中和法、淺度熱分解——樹脂交換法等。其中中和法、鎢酸法、熱分解法為我國工業化生產的主要方法。本文主要介紹幾種以仲鎢酸銨為原料製備偏鎢酸銨的方法。
中和法——以仲鎢酸銨和和硝酸為原料,製備偏鎢酸銨,具體步驟如下:
1.將離子水和檸檬酸加入仲偏鎢酸銨中,配成含WO312%~30%濃度的料漿;
2.按仲鎢酸銨:硝酸=1:20的比例,加入濃度為3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中;
3.控制固液比1:(3~4),pH值控制在2~4,加熱溶解,使溶液相對密度達1.18~1.20,加熱至80~90℃,恒溫恒體積控制pH值,攪拌反應4h,陳化數小時;
4.溶液濃縮至WO3含量在50%左右,過濾除去不溶物,清液繼續濃縮,冷卻結晶至80℃乾燥制得偏鎢酸銨。
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溫度影響三氧化鎢製備環已酮
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- 發佈於:2016-02-04, 週四 16:21
- 作者 qiongyao
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環己酮是一種有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮;其是無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時。環己酮為不純物是黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。環己酮有致癌作用,在工業上主要用作有機合成原料和溶劑,例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。環己酮是重要化工原料,是製造尼龍、己內醯胺和己二酸的主要中間體。也是重要的工業溶劑,如用於油漆,特別是用於含有硝化纖維、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
三氧化鎢催化製備環已酮產率受到多種因素的影響,為進一步考察不同晶型WO3催化劑對環己酮產率的影響,通過表格進行分析:
催化劑 |
焙燒溫度/℃ |
晶型 |
環己酮產率/% |
|
不加甲醇 |
加5mL甲醇 |
|||
WO3-200 |
200 |
斜方晶系 |
69.6 |
84.2 |
WO3-300 |
300 |
六方晶系 |
72.3 |
83.8 |
WO3-400 |
400 |
三斜晶系 |
78.7 |
84.9 |
WO3-500 |
500 |
三斜晶系 |
78.0 |
85.4 |
WO3-600 |
600 |
單斜晶系 |
73.5 |
88.0 |
從以上表格可以看出,隨著焙燒溫度的變化,催化劑WO3的晶型在發生變化,但環己酮的產率變化並不明顯,可以說明WO3的晶型對該反應影響不大,但加入乙醇作溶劑時環己酮的產率比無溶劑時有所提高。
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