離子交換法生產仲鎢酸銨的結晶母液回收
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-02-05, 週五 16:41
- 作者 chunyan
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目前我國鎢冶金制取的80%左右的中間產品仲鎢酸銨(APT),是以鎢礦物為原料用離子交換工藝生產的。其主要有三道工序:鎢礦原料分解→離子交換→蒸發結晶。國內有很多廠家處理結晶母液的方式大都著眼於如何去除雜質,使之符合返回主流程的要求,造成了流程過長,三氧化鎢回收率低,三廢排放量大等諸多問題。本文提供一種不僅能一次性除Mo、Sb、As、Sn,還能回收利用NH4Cl,提高WO3回收率,並消除廢水的工藝。
將仲鎢酸銨結晶母液的0-95%返回配製解吸劑,餘下的返回配製交前液,並根據結晶母液中雜質含量的多少,採取以下兩種方式:
一、離子交換產生的鎢酸銨溶液中WO3/Mo(品質比)<5000,則預先加入(NH4)2S進行硫化處理。硫化的條件為:溫度10-75℃,硫用量較理論量多0.5-3g/l,再在10-80℃下加入硫酸銅或氯化銅或Cu(Ac)2,Cu2+用量為理論量的3-6倍,保溫1-3小時後過濾,濾液蒸發結晶制取仲鎢酸銨,結晶母液直接返回;
二、離子交換產生的鎢酸銨溶液中WO3/Mo(品質比)>5000,則直接進行蒸發結晶制取仲鎢酸銨,所得結晶母液預先加入(NH4)2S進行硫化處理。硫化的條件為:溫度10-75℃,硫用量較理論量多1-3g/l,再在10-80℃下加入硫酸銅或氯化銅或Cu(Ac)2,Cu2+用量為理論量的3-6倍,保溫1-3小時後過濾,濾液返回。
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均勻摻鈉三氧化鎢的製備方法
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-02-05, 週五 16:37
- 作者 chunyan
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中國目前生產上製備粗晶硬質合金的主要工藝是在三氧化鎢中添加鹼金屬(如鈉),氫還原後製備粗顆粒鎢(W)粉,經高溫碳化得到粗顆粒碳化鎢粉,再經濕磨、成形、燒結工序製備出粗晶硬質合金。常規方法製備摻鈉三氧化鎢的方法有噴霧法、人工摻雜法,這兩隻方法的缺陷在於制得的高鈉WO3化學元素分佈不均勻,影響後續的生產,導致顆粒長大不均勻,生產出來的產品差異性很大。此外,噴霧法還需購買噴霧器,造成成本的增加。那麼,沒有一種方法可以使得摻鈉均勻,又不需要另行購置設備?本文將提供一種均勻摻鈉三氧化鎢的製備方法。
步驟:
1.以堿分解鎢精礦經離子交換、除鉬等工序制得的鎢酸銨溶液為原料,鎢酸銨濃度(WO3品質計)為200 ~ 300 g/L,Na+品質濃度為10~40 ppm;
2.根據後續產品的要求加入固體鈉鹽,含鈉化合物的摻雜量按Na/WO3品質百分比為0.05%~0.25%,混合溶液;
3.蒸發結晶,溫度控制在80~100°C,攪拌速度為50~200 r/min;
4.蒸發至結晶終點pH為6.4~7.0時,停止加熱、冷卻至20~50°C;
5.真空抽濾方式對料液進行過濾,抽幹,得到含鈉均勻的APT粉末;
6.將APT置於煆燒爐內,在680 ~ 740°C煆燒,得到含鈉均勻的三氧化鎢粉末。
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探究摻雜三氧化鎢陶瓷
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- 發佈於:2016-02-05, 週五 16:20
- 作者 qiongyao
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金屬陶瓷具有密度小、硬度高、耐磨、導熱性好,兼有陶瓷和金屬的優點,金屬陶瓷既具有金屬的韌性、高導熱性和良好的熱穩定性,又具有陶瓷的耐高溫、耐腐蝕和耐磨損等特性。三氧化鎢陶瓷不僅具有一般金屬陶瓷的特性還具有壓敏特性。研究發現,通過摻雜的方式可以提高三氧化鎢陶瓷的壓敏特性,合適的添加摻雜物對陶瓷優良壓敏特性的形成起了關鍵的作用。
三氧化鎢陶瓷摻雜目的:
(1)三氧化鎢陶瓷燒結性能差,摻雜的方式能改變三氧化鎢陶瓷燒結性能,達到助燒結目的,沒有摻雜燒結三氧化鎢陶瓷不能緻密化。例如,低熔點金屬氧化鎢能在三氧化鎢陶瓷燒結的過程中形成液相來促進三氧化鎢陶瓷的緻密化。
(2)三氧化鎢陶瓷之所以存在壓敏特性,是因為晶粒內部與外表面存在不同的缺陷,使得內外電阻率不同,通過控制摻雜元素的種類、摻雜量等間接控制缺陷的種類與分佈,缺陷對壓敏特性其至關重要。
(3)摻雜元素能控制晶粒生長的情況,調節壓敏電壓大小。Bi、Co、Sb和Pr等過渡金屬是能顯著地改善陶瓷結燒性能與壓敏性能的摻雜元素。
摻雜Bi2O3和Pr6O11可以有效地提高三氧化鎢的燒結性能,但是為了能獲得高緻密性以及壓敏特性優良的三氧化鎢陶瓷,需要在其基礎上,進一步尋找合適的摻雜元素來提高三氧化鎢陶瓷的壓敏特性。
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偏鎢酸銨製備三氧化鎢
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- 發佈於:2016-02-05, 週五 16:31
- 作者 qiongyao
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偏鎢酸銨(Ammonium metatungstate, AMT)是一種外觀為白色或微黃色的結晶粉末,它的水溶性為300g/100ml,稍溶于水;在溫度達到20℃時,其溶解度小於2%。偏鎢酸銨屬於易溶於水產品。偏鎢酸銨用於制金屬鎢、合金鋼、防火織物等,並用於陶瓷工業。通常以鎢酸銨溶液為原料,用溶劑萃取或離子交換法先制得偏鎢酸銨溶液,再經蒸發結晶得到偏鎢酸銨。偏鎢酸銨也用於製造各種石油化工催化劑及其它鎢化合物,是煉油廠鎢基催化劑的主要原料。根據偏鎢酸銨稍溶于水的特性,我們用以制取三氧化鎢。
偏鎢酸銨制取三氧化鎢,以仲鎢酸銨為原材料,將仲鎢酸銨加熱至220—280℃;當它失去部分氨和結晶水後可轉化為偏鎢酸銨,進而對偏鎢酸銨繼續加熱至600℃以上,當偏鎢酸銨失去全部的氨和結晶水,冷卻結晶,對成品進行乾燥徹底轉化為黃色的三氧化鎢。
偏鎢酸銨的製備方法有中和法、鎢酸法、熱分解法、離子交換法、溶劑萃取法等。偏鎢酸銨制取三氧化鎢的方法簡單且易於操作,制得的成品三氧化鎢晶粒均勻,適用於製造鎢製品、用途配重和輻射的遮罩材料,滿足工業生產上各大產品製作的需求。
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探究三氧化鎢薄膜透光率
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- 發佈於:2016-02-05, 週五 16:14
- 作者 qiongyao
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透光率是一個物理辭彙,是表示顯示設備等的透過光的效率,是透過透明或半透明體的光通量與其入射光通量的百分率。它表示顯示設備等的透過光的效率,它直接影響到觸摸屏的視覺效果。很多觸摸屏是多層的複合薄膜,僅用透明一點來概括它的視覺效果是不夠的,它至少應該包括四個特性:透明度、色彩失真度、反光性和清晰度、鏡面反光程度和衍射反光程度。
採用XRD-600衍射儀對不同方法製備的三氧化鎢薄膜的結構形態進行分析。實驗發現,通過比較溶膠-凝膠法和磁控濺射法制得的三氧化鎢薄膜在退火前透光率相似,在300℃以上退火處理後薄膜樣品的透光率下降,且退火溫度越高,透光率越低。在350℃以下退火處理得到的三氧化鎢薄膜樣品為非晶態,350~400℃範圍內退火時,薄膜樣品逐漸完成非晶態到晶態的轉變,在400℃以上退火處理後,襯底也產生了晶體衍射峰。
不同溫度下退火處理得到的三氧化鎢薄膜樣品的形態不同。另外,三氧化鎢薄膜的結構形態和光學性質對其氣敏性能有很大的影響,例如非晶態結構薄膜相對疏鬆多孔,利於吸附氣體,對氫氣的靈敏度可能高於晶態結構的薄膜。
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