鎢新聞

鎢粉用於WO3納米薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-07-07, 週四 15:53; 作者 xinyi; 點擊數：251

WO₃薄膜極好的變色特性已越來越引起人們的廣泛關注。這種材料通過電子與小陽離子(H⁺、Li⁺、Na⁺和K⁺等)雙重注入、紫外光子輻照、氣體分子吸附等，會發生光學、電學等特性的顯著變化，因此可作為電致變色、光致變色、氣致變色、氣體傳感、智能偽裝等器件的核心材料，在建築與汽車的節能、資訊顯示與儲存、環境監控、食品工業、軍事等方面具有極大的應用前景。

至今人們已對WO₃薄膜的電致變色特性進行了廣泛而深入的研究，尤其在WO₃薄膜性能的優化方面。近年來研究表明，納米結構的WO₃薄膜可突破傳統結構WO₃薄膜的性能，使得薄膜的特性明顯提高。採用納米晶結構WO₃薄膜作為感測器，靈敏度能顯著提高；作為光致變色材料，致色效應更強，並且致色峰藍移；採用納米多孔WO₃薄膜作為電致和氣致變色器件，致色回應速度更快，大面積致色更加均勻。因此，納米結構的WO₃薄膜為製備性能更優良的致色、氣體傳感、智能偽裝材料等提供了新的途徑。目前大多採用特殊的濺射技術、高壓反應氣體沉積等技術製備納米結構WO₃薄膜，但工藝控制複雜，製造成本高，薄膜純度低。採用電化學沉積技術則可以低成本、大面積製備出納米結構WO₃薄膜，但是薄膜生長速率很慢，薄膜很易產生裂紋。另一方面，溶膠-凝膠技術可以裁剪納米顆粒微結構．從而控制薄膜的特性，不僅能製備出納米晶氧化物薄膜，而且能製備出納米多孔材料，並且製備方法簡單、成本低，便於工業化生產。目前溶膠·凝膠技術製備WO₃薄膜有離子交換法、鎢酸鹽酸化法和鎢粉過氧化聚鎢酸法等方法。離子交換法工藝較為複雜而且溶膠不穩定，易於形成凝膠，未交換完全的金屬離子對薄膜性能影響較大；鎢酸鹽酸化法工藝過程控制困難，易於形成沉澱；而以鎢粉為原料，同過氧化氫反應製備WO₃薄膜，工藝過程簡單易控，而且形成的溶膠穩定，適合於鍍膜。

WO₃薄膜具有很好的氣致變色特性。致色較退色慢，致色回應時間短於60s，而退色回應時間短於20s，並且致色態與退色態透射率相差很大。圖給出了經100℃熱處理的WO₃薄膜氣致變色前後可見光區透射光譜的變化。可以發現致色時平均透射率低於10%，而退色時平均透射率則高於70%，平均透射率變化超過60%，550nm處變化達65%以上，具有很好的光譜調控性能。

經過400℃熱處理的WO₃薄膜氣致變色性能降低。特別是致退色回應速度變慢。這種現象在電、氣致變色的WO₃薄膜中均發現過，這主要由薄膜的結構變化引起的。通常非晶WO₃薄膜具有較晶態更好的致色特性，而多孔WO₃薄膜能夠提高離子、氫原子的擴散速率，提高致色回應速度。從前面薄膜折射率的變化、SEM和XRD分析可發現．100℃熱處理的薄膜由納米顆粒構成，孔隙率較高(為41.5% )，而且為非晶結構，H擴散通道舒暢；而400℃熱處理的薄膜孔隙率明顯較低．僅為25.0% ，薄膜比較緻密．而且具有晶態結構．這樣就降低了薄膜的致色特性。

WO₃薄膜的這種氣致變色效應主要涉及了3個反應步驟：首先氫分子在催化劑Pt表面化學吸附、分解；然後H沿著薄膜孔洞擴散、遷移；最後同WO₃反應，形成鎢青銅結構。致色機理基本相同於電致變色，H擴散到WO₃薄膜中，同WO₃反應形成了極化子，極化子從一個晶格(W⁺⁵)向另一個晶格(W⁺⁵)的“跳躍”導致了光吸收，從而產生了氣致變色。

採用鎢粉過氧化形成聚鎢酸法制備WO₃納米薄膜，研究旋轉鍍膜速度、熱處理對薄膜的折射率、厚度、晶態結構、紅外吸收等特性的影響，然後原位研究WO₃納米薄膜的氣致變色特性。採用鎢粉過氧化形成聚鎢酸法，能製備出氣致變色性能很好的WO₃納米結構薄膜。熱處理使得薄膜緻密．折射率增大，厚度減小，薄膜結晶；隨著過氧鍵消失，WO₃微結構發生了變化，共角W-O-W鍵吸收越來越強，且向高波數方向移動。這些變化歸因於熱處理導致的WO₃顆粒形狀、團聚狀態的變化以及應變鍵的產生。WO₃納米薄膜致色態與退色態之間平均可見光透射率變化超過60%。致色機理在於H擴散到WO₃薄膜中產生的小極化子吸收。

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鎢銅電子封裝材料—高溫模鍛

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-07-07, 週四 15:26; 作者 xiaobin; 點擊數：257

鎢銅電子封裝材料不但具有高密度、高強度、高熔點以及優良的耐磨耐蝕性，還具有極高的耐熱性和導電導熱性能，並且具有與晶片和陶瓷相匹配的熱膨脹係數和線膨脹係數，在射頻、微波、光通信領域等一些大功率電子元器件方面具有廣泛的運用前景。但是採用普通的粉末冶金熔滲法製備的鎢銅電子封裝材料，再滲銅後不可避免地會存在一些孔隙缺陷，電子封裝材料的氣密性產生不利影響。高溫模鍛工藝是將傳統粉末冶金工藝與高溫鍛造有機結合起來的一種新型工藝，其是將燒結後的預成型坯加熱後，在閉式模腔中進行鍛造。它不但能夠有效減少產品的切削量，又能夠使粉末冶金產品有效緻密化，改善其組織，綜合性能得到提高。

從微觀組織上看，經過高溫模鍛後的鎢銅複合材料沒有出現直徑較大的銅富集區，銅相分佈較為均勻。同時鎢顆粒之間結合得更加緊密，產品緻密度得到了大幅提升。另外，在經歷2次鍛造後，鎢銅複合材料的微觀組織變化並不明顯，此時表明了樣品內部的變形阻力和鍛造壓力相當，樣品內部不再產生明顯的變形和錯位。經過高溫模鍛，鎢銅材料內部的孔隙減少，緻密度增加，氣密性和物理性能得到明顯提高。經過超聲波掃描分析可以發現未鍛造樣品內部存在許多微小孔洞，而鍛造後幾乎不存在白色圓點。另一方面，鎢銅材料的加工經過高溫模鍛後內部不產生裂紋，較大的孔隙也逐漸縮小甚至消失，從而提高鎢銅材料的緻密度，鎢銅的組織均勻性進一步提高。

鎢銅電子封裝片

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鎢電極工作的表面形貌特徵

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-07-06, 週三 18:47; 作者 yiping; 點擊數：218

觀察燃弧5秒後電極的表面形貌特徵發現，電極的尖部有許多的凸起，這主要是因為電極尖端在電流和高頻作用下，表面殘留的氧和鎢在熱作用下結合生成揮發性的氧化鎢，由於燃弧是在氬氣氣氛下進行的，因此尖端部分形成的氧化鎢會被氬氣帶著，留下較為結晶的鎢晶粒組織。但是隨著燃弧時間的增加，次尖端部分的鎢也開始和殘餘的氧結合生成氧化鎢，氧化鎢會被氬氣流帶到溫度更高的尖端部分，發生氧化鎢分解過程，生成金屬鎢，鎢的沉積導致了尖端凸起。這種組織容易產生高頻放電和等離子體。除了鎢和氧反應可生成氣態的氧化鎢，電極中的低熔點物質稀土硝酸鹽等在燃弧過程中會發生擴散、遷移、揮發和沉積，這些都有利於高頻起弧和穩定燃弧。

觀察經過1分鐘燃弧後鎢電極的形貌發現，由於燃弧時間較長，電極材料發生了明顯的再結晶。之前沉積的鎢膜在熱作用下沿著鎢晶粒生長，只有表面新沉積的鎢呈現非晶態的膜狀組織。在燃弧一分鐘後，鎢電極組織呈現表面覆有鎢膜的典型等軸狀再結晶組織。

燃弧5分鐘後電極尖端根部，由於溫度較低呈現出加工態的纖維組織。另外，比較燃弧5分鐘後電極的尖端形貌和燃弧1分鐘後電極的形貌發現尖端形貌變化不大，說明在燃弧1分鐘後，電極已經進入比較穩定的狀態，可以穩定工作。

鎢電極表面形貌

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SF6斷路器鎢銅觸頭

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-07-07, 週四 15:24; 作者 xiaobin; 點擊數：261

SF6斷路器是一種以SF6氣體作為絕緣介質的斷路器。與傳統空氣斷路器相比，其也屬於氣吹斷路器，但是其工作氣壓較低，在吹弧過程中，氣體不排向大氣，而是在封閉系統中迴圈使用。由於SF6氣體優良的絕緣和滅弧性能，使得SF6 斷路器具有眾多優點，如開斷能力強；斷口電壓適於做得較高；允許連續開斷次數較多；適用於頻繁操作；噪音小；無火災危險；機電磨損小等，是一種性能優異的"無維修"斷路器，在高壓電路中應用越來越多。而隨著SF6斷路器上所施加的電壓等級越來越高，對其開斷的物理性能以及電學性能要求也隨之提高。

一般來說，SF6斷路器的設計要求應滿足觸頭硬度＞HRB82，密度＞13g/cm3，電導率≥50%IACS，且經過20次全容量開斷試驗後，觸頭表面燒損量應不大於3mm，常規的配比有W-Cu40和W-Cu35兩種，其中W的含量不宜過高（≤70%），否則燒損率會偏大。首先在鎢粉顆粒尺寸選擇上，較細的鎢粉燒損程度較小，但是鎢粉顆粒太細也會使得銅液難以浸滲，易在基體上形成團粒狀缺陷。若添加燒結助劑則會降低電導率，並且在開斷後觸頭表面燒損有增大的趨勢。另外，粒度的組成也需要有一個合適的混合比；製備工藝上，混合時添加適量的誘導Cu粉，壓制成型時需留有一定的複壓量，燒結熔滲時浸滲的液態銅的體積必須等於鎢骨架的孔隙體積，燒結後冷卻進行觸頭表面清理；冷複壓和熱複壓時需控制好溫度以及保壓時間。

鎢銅觸頭

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鎢粉用於窄脈衝感測器背襯

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-07-06, 週三 17:29; 作者 xinyi; 點擊數：596

專用窄脈衝感測器由透聲楔塊、壓電晶片、背襯(阻尼塊)、吸聲材料、外殼、電纜線等構成，其結構如圖1所示。

目前，國內外製作窄脈衝探頭用的換能器材料，大部分屬於振動模式較純、聲阻抗低、介電常數小的材料，如偏鈮酸鉛(PN)、碘酸鉀等。但這些材料不但製造困難，而且靈敏度普遍偏低。綜合比較，PZT是製作窄脈衝專用探頭的理想材料。PZT是PbTiO，和PbZrO，固溶體為基的組成物，在較大的溫度範圍內性能比較穩定，作為換能材料，其壓電效應非常突出，具有高的機電耦合係數K和壓電應變常數dm壓電常數g騶也較高，這些特徵能有效地提高探頭的靈敏度。阻抗值較高，使得背襯材料難以與其匹配是制約該材料進一步應用的瓶頸。近幾年來，很多研究機構通過完善製作工藝，在高阻抗背襯製作上已取得長足進展，這更為PZT壓電陶瓷材料的廣泛應用打下基礎。

當電脈衝激勵壓電元件時，它不但向前方輻射聲能，而且還向後方輻射。如果背襯性能不好，從晶片後面背襯反射來的干擾雜波就增加了接收信號的複雜性。此外，如果沒有背襯層，壓電元件受電激勵而振動，當電脈衝停止激勵後，由於慣性作用，晶片仍要持續振動一段時間方能停止，致使超聲的脈衝寬度加大，分辨力降低，不利於檢測。因此，超聲波探頭中的背襯有兩個主要用途：一是吸收晶片背向發射的聲波，減少探頭固有雜波，提高薄層區探傷的可靠性；二是與晶片匹配，吸收晶片的多餘振動能量，使其振動儘快地衰減，從而提高探頭的頻帶寬度。這樣，一方面可以減小始脈衝波的寬度，使工件表面的探測盲區減小；另一方面，由於超聲脈衝的寬度變窄，這可以提高在波束軸線方向缺陷的解析度。同時，在奧氏體焊縫超聲波探傷時，窄脈衝還可以減小焊縫的組織雜訊。

背襯的研製包括選材和製作。為實現背襯的兩個作用，選用合適的材料是前提，在現有的各種單相材料中，從聲學特性和工藝特性綜合考慮，幾乎沒有一種可以直接用作探頭背襯，只能配製複合材料H31。表1是背襯常用材料的聲學參數。背襯一般採用各種有機膠(例如環氧樹脂)與金屬粉按不同比例混合來製作。背襯的主要成分是環氧樹脂，其在空氣中不能凝固，需要加入固化劑進行固化。金屬粉作為填料，向後輻射的聲波在金屬粉顆粒周圍會發生雜亂無章的散射，使部分能量轉化成熱能耗散。從理論上講，金屬粉比重越大，背襯阻抗越利於匹配。但金屬粉比重過大，環氧樹脂與固化劑較少又不利於固化，因而二者的配比至關重要。

近年來，國外有研究機構採用離心機甩掉多餘環氧樹脂法，既把按一定配比混合好的背襯用料放入模具中，然後裝進離心機，採用高轉數離心分離法把比重大的鎢粉與比重輕的環氧樹脂逐漸分離，並使背襯塊形成一定的密度梯度，有利於聲的吸收和衰減，最後得到高聲阻抗的背襯。離心分離時，應加一定的溫度以降低環氧樹脂的粘度，達到容易分離的目的。還有文獻介紹真空除氣泡法，經過分析導致背襯聲阻抗不高的原因之一是在兩者的混合過程中存在著大量的不同尺寸的氣泡。為此，採用真空抽氣法抽出混料中的氣體，以提高背襯的密度。

目前，國內外製作探頭普遍採用鋯鈦酸鉛晶片(PZT-5)，該晶片的聲一電轉換效率很高，但是阻抗太大，達30X106kg/(m²·s)。因此與該鏡片聲阻抗能夠達到匹配的背襯很難製作。用得較多的背襯材料是環氧樹脂加鎢粉的複合材料。劉祖常等人研究認為，窄脈衝探頭使用鎢粉+環氧樹脂複合材料做背襯，具有很強的聲吸收能力和提高阻抗的作用，阻抗值達到25X106kg/(m²·s)時，很難再提高。英國無損探傷研究所M.G.Silk教授在其著作中曾經過製作鎢粉與環氧樹脂背襯的工藝，其聲阻抗可達30×106kg/(m²·s)。其選用材料為聲速2.3 Km/s-2.7Km/s的環氧樹脂，M.G.Silk教授使用的鎢粉度是17.8Kg/m³與16.0 Kg/m³兩種。常用的鎢粉與環氧樹脂配比為(品質比)16：1與20：1，相當於體比為43%～53%。顯然這種混合料的比重與PZT的聲阻抗還差的很遠，無氣孔的混合料的比重才10.5Kg/m³，加壓樣品的比重達13.5 Kg/m³，接近理論比重，接近PZT聲阻抗的2/3。M.G.Silk教授研究得出，在環氧樹脂中的體積比與背襯聲阻抗間的關係如圖2所示。從圖2中可以看出，鎢粉的體積比達到65%一70%時，才能與PZT晶片聲阻抗30 X106kg/(m²·s)相匹配。

對於PZT晶片的聲阻抗達30×106 kg/(m²·s)來說，這要求鎢粉在環氧樹脂中的體積比i>70%；對應品質比為25：1，只有混料在加溫、加壓和抽真空等工藝措施下，才有可能達到上述要求。

由於鎢粉與環氧樹脂的配比達到與PZT聲阻抗匹配的困難，國外有學者提出採用鎢粉與低熔點的軟金屬混合製作背襯的想法。例如，鎢粉與鋁、銅、鉛或錫等粉料混合，通過加壓與加熱使軟金屬在鎢顆粒間流動，最後使兩種金屬凝結成背襯，即使鎢粉含量減少，聲阻抗也將提高很多，完全可以達到與PZT的聲阻抗相匹配，也可以加入大顆粒介質，增加聲散射與衰減的效果。所有的軟金屬的縱波聲速與密度都大於環氧樹脂，因此它們與鎢粉的混料會提高背襯的聲阻抗也就是很自然的了。

不同工藝條件下所形成的複合材料的聲阻抗相差很大。因此，複合材料的製造工藝十分重要。

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