二氧化矽負載偏鎢酸銨催化劑

研究發現,二氧化矽、二氧化鈦和氧化鋁為載體製備的負載偏鎢酸銨(AMT)催化劑對鄰苯二酚和甲醇氣相法合成鄰輕基苯甲醚的反應表現出很好的催化活性。而其中,尤以鎢負載量為7.9%的AMT/二氧化矽催化劑性能最佳;另外,研究指明,在焙燒製備過程中由偏鎢酸銨部分分解形成的具有弱酸、弱鹼性質的物種是催化反應的活性中心。

SiO2-AMT催化劑SEM失活的SiO2-AMT催化劑SEM
 
二氧化矽負載偏鎢酸銨催化劑的製備採用傳統浸漬方法,採用適量的偏鎢酸銨水溶液等體積浸漬二氧化矽載體(比表面積為538md2/g),然後在363K下乾燥6小時,之後在空氣氣氛下於一定溫度進行焙燒3小時,即得到SiO2/AMT催化劑。研究發現,不同焙燒溫度影響二氧化矽負載偏鎢酸銨催化劑的催化活性,在焙燒溫度為533K和573k得到的催化劑,在反應10小時內,鄰苯二酚轉化率和鄰羥基苯甲醚的選擇性分別保持在97%和90%左右,為最高。
 
另外,隨著反應時間的延長,二氧化矽負載偏鎢酸銨催化劑的活性緩慢下降,這主要由催化劑表明積碳引起。實驗對失活的SiO2/AMT催化劑進行再生處理並進行研究,其結果表明,採用醇洗吹掃和低溫(533k)焙燒的方法均不能明顯地恢復催化劑的活性,且再生後催化劑的穩定性較低。這可能是由於高溫再生處理後的催化劑表面的活性中心性質(包括酸鹼性質)已經發生了變化,從而使得再生後的催化劑更容易失活。
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2016年9月30日偏鎢酸銨最新價格

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偏鎢酸銨水滑石催化劑

AMT水滑石樣品的XRD譜圖 近年來,固體酸堿催化的氣固相鄰苯二酚烷基化反應己經越來越為人們所關注,這是因為與傳統的合成方法相比,該合成工藝是一種環境友好的經濟型工藝,同時克服了傳統無機酸堿催化劑的環境污染、分離回收困難和設備腐蝕等弊端,在節約資源和提高經濟效益方面表現出明顯的優勢。研究發現,Al-Ti-P-O,Al-Ti-Si-P-O和二氧化矽負載偏鎢酸銨(AMT/SiO2)系列催化劑表現出很高的催化性能。
 
水滑石是一類具有層狀結構的陰離子黏土,由於其具有特殊的層狀結構和在酸堿催化、縮合、加聚、加氫及醇類轉化反應中表現出的高催化性能,一直受到人們的關注。水滑石陰離子的可交換性能使各類陰離子(如偏鎢酸根離子等)相繼被引入水滑石層間,從而形成了一大類材料——柱撐水滑石層狀材料。
 
研究指出一種偏鎢酸銨水滑石催化劑的製備方法,並研究其催化性能,其製備步驟如下:
1. 合成水滑石材料,以六水合硝酸鎂、硝酸鋁和氫氧化鈉為原料,控制最終反應體系pH=8~10,老化、抽濾、洗滌,得到水滑石NO3-MgAl;
2. 稱取一定量新製備的水滑石NO3-MgAl分散於蒸餾水中,室溫下攪拌過夜使水滑石充分膨脹;
3. 逐滴加入稀硝酸調節水滑石漿液的pH=5.5~6,升溫至348K;
4. 充分攪拌下迅速加入偏鎢酸銨溶液,並在348K下反應2~3小時,抽洗乾淨,348K下乾燥樣品,獲得偏鎢酸銨水滑石催化劑,即AMT-Mg2Al。
研究表明用AMT交換後水滑石對鄰苯二酚與甲醇的氣固相反應表現出活性,鄰苯二酚轉化率為75%,愈創木酚選擇性為90%,但催化劑存在活性衰減。
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高純偏鎢酸銨中痕量鉍的測定方法——共沉澱分離-HG-AFS

原子螢光光譜儀圖片 偏鎢酸銨(AMT)是鎢濕法冶煉過程的重要中間化合物,外觀呈白色略帶黃色的結晶。隨著近年來對鎢產品純度的要求越來越高,為控制和準確檢測鎢製品中雜質含量,所需分析的雜質元素種類越來越多。有研究提出一種以共沉澱分離-HG-AFS測定高純偏鎢酸銨中痕量鉍;HG-AFS即氫化物發生-原子螢光光譜法,實驗證明,HG-AFS具有靈敏度高,選擇性好且基體干擾小的優點。
 
共沉澱分離-HG-AFS測定高純偏鎢酸銨中痕量鉍的步驟如下:
1. 稱取0. 125 g(精確至0. 0001 g)的高純偏鎢酸銨(99.995%)樣品於50 mL燒杯中,加入少量水,加入適量共沉澱劑和KOH(加標試驗時需預先加入標準溶液);
2. 低溫加熱15min過濾,用KOH溶液洗滌沉澱和燒杯兩次,再以水洗兩次;
3. 進行兩次共沉澱操作,沉澱用鹽酸HCl溶液溶解後,移入25 mL容量瓶中,加入5.0mLHCI,2mL酒石酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配製成待測溶液;
4. 配製好的溶液用原子螢光光譜儀測試;
5. 配製不同濃度的鉍標準系列溶液,按操作程式測定螢光強度,並用電腦處理資料,採用一元線性回歸方程繪製標準曲線,計算出鉍含量。
 
載流介質選擇鹽酸(HCl)的目的是為了獲得高強度和穩定的鉍螢光,因為,當溶液酸度在1~6mol/L範圍內變化時,鉍螢光值變化不大,而加大酸度有助於消除干擾。
 
延伸閱讀:
原子螢光光譜法(Atomic fluorescence spectroscopy,縮寫AFS)是通過測定待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下發出的螢光發射強度來進行元素定量分析的方法,誕生於20世紀60年代。其基本原理是氣態的基態原子吸收特徵輻射,被激發到高能態,很快又躍遷至低能態或基態,並產生與入射光波長相同或不同的光,具有靈敏度高、檢出限低、線性範圍寬、譜線比較簡單的特點。
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2016年9月18日偏鎢酸銨最新價格

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