偏鎢酸銨水滑石催化劑

AMT水滑石樣品的XRD譜圖 近年來,固體酸堿催化的氣固相鄰苯二酚烷基化反應己經越來越為人們所關注,這是因為與傳統的合成方法相比,該合成工藝是一種環境友好的經濟型工藝,同時克服了傳統無機酸堿催化劑的環境污染、分離回收困難和設備腐蝕等弊端,在節約資源和提高經濟效益方面表現出明顯的優勢。研究發現,Al-Ti-P-O,Al-Ti-Si-P-O和二氧化矽負載偏鎢酸銨(AMT/SiO2)系列催化劑表現出很高的催化性能。
 
水滑石是一類具有層狀結構的陰離子黏土,由於其具有特殊的層狀結構和在酸堿催化、縮合、加聚、加氫及醇類轉化反應中表現出的高催化性能,一直受到人們的關注。水滑石陰離子的可交換性能使各類陰離子(如偏鎢酸根離子等)相繼被引入水滑石層間,從而形成了一大類材料——柱撐水滑石層狀材料。
 
研究指出一種偏鎢酸銨水滑石催化劑的製備方法,並研究其催化性能,其製備步驟如下:
1. 合成水滑石材料,以六水合硝酸鎂、硝酸鋁和氫氧化鈉為原料,控制最終反應體系pH=8~10,老化、抽濾、洗滌,得到水滑石NO3-MgAl;
2. 稱取一定量新製備的水滑石NO3-MgAl分散於蒸餾水中,室溫下攪拌過夜使水滑石充分膨脹;
3. 逐滴加入稀硝酸調節水滑石漿液的pH=5.5~6,升溫至348K;
4. 充分攪拌下迅速加入偏鎢酸銨溶液,並在348K下反應2~3小時,抽洗乾淨,348K下乾燥樣品,獲得偏鎢酸銨水滑石催化劑,即AMT-Mg2Al。
研究表明用AMT交換後水滑石對鄰苯二酚與甲醇的氣固相反應表現出活性,鄰苯二酚轉化率為75%,愈創木酚選擇性為90%,但催化劑存在活性衰減。
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