溶膠-凝膠法製備納米三氧化鎢

納米三氧化鎢粉末是一種重要的工業原料，可用來製備納米鎢粉和納米碳化鎢粉末，另外納米WO₃對電磁波有很強的吸收能力，在太陽能的利用上可作為優良的吸收材料，在軍事上可作重要的隱形材料。

目前常見的製備WO₃的方法有固相法，溶膠-凝膠法，化學沉澱法、微乳液法和水熱合成法幾種。其中，採用溶膠-凝膠法具有工藝簡單易行，環境污染小，對設備腐蝕小，生產成本相對低的優點，其主要的製備過程包括：

(1)原料的準備：

氨水(14mol/L)與去離子水以1∶1配成所需氨水溶液。

(2)製備溶膠：

將鎢酸4.9972g(0.02mol)溶於72ml配製好的氨水溶液，將鎢酸摩爾之比為4∶1的檸檬酸(16.832g)加入到溶解的鎢酸溶液中，至於磁力加熱攪拌器上，于85℃水浴加熱攪拌8～12小時，得到微黃透明的溶膠。

(3)凝膠乾燥處理：

將製備好的凝膠至於紅外烘箱中乾燥，得到褐色膨脹的凝膠。

(4)煆燒得到三氧化鎢粉末：

將凝膠至於剛玉坩堝中，在箱式爐中650℃煆燒二小時左右，得到黃色納米三氧化鎢粉末。所得的納米顆粒為球形，粒徑在40～60nm之間，且顆粒分佈均勻。

上述工藝首先用氨水(NH₃•H₂O)與鎢酸(H₂WO₄)反應生成(NH₄)₂WO₄，再加入檸檬酸，檸檬酸緩慢的電離出H⁺，與(NH₄)₂WO₄反應，緩慢生成H₂WO₄，同時檸檬酸與電離出的NH⁴⁺，生成高分子骨架，將鎢酸分子隔離開，最後煆燒生成粒徑在納米量級的WO₃，整個過程對PH值，離子濃度沒有苛刻要求，簡單易控，無毒氣體和無腐蝕物質，對環境無污染，對設備無損害。

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