鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，其中EDTA滴定法，測定結果較為準確且操作簡便。通過EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量的過程中，受到一定因素的影響，其中包含：酸度、保溫及陳化時間。

1：酸度。在測定的過程中不同的酸度對沉澱有一定的影響，當pH值＜1.4時，草酸鈣沉澱不完全，造成結果偏低。當pH值太大時，溶液中的雜質元素鐵會產生沉澱，而干擾鈣的測定，故pH值應控制在3-4為最佳酸度。

2：保溫及陳化時間。在測定過程中，由於草酸鈣沉澱屬於晶形沉澱，應該在熱溶液中進行，這樣能使沉澱的溶解度增大，生成晶核的速度減慢，晶體顆粒變大，吸附作用降低，而獲得純淨的沉澱。故保溫30min，保溫溫度控制在70-80℃之間，利於過濾，便於洗滌。陳化時間可短些，實驗證明陳化時間2h草酸鈣可完全沉澱。


 

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鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但運用最廣泛的EDTA滴定法，其測定結果準確，操作簡便。

EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量，稱取0.5g試樣置於400ml燒杯中，加硫磷混酸100ml，置於高溫電爐加熱至分解完全（約5-8min，中途需搖動幾次），若試樣仍分解不完全，可適當不佳硫磷混酸繼續分解完全，加熱至沸，使鈣等可溶性鹽酸類溶解。稍冷，用氨水調節，pH值3-4後，加入2g草酸銨，攪拌煮沸，保溫30min後置於冷水中冷卻2h以上。

等上述溶液冷卻後用慢速定量濾紙過濾，以草酸銨洗液將沉澱全部移至濾紙上，並洗滌沉澱10-12次，將沉澱連同濾紙移入30ml瓷坩堝中，灰化，置75.-800℃馬弗爐中灼燒成氧化鈣，去除冷卻。加入5-6滴水濕潤沉澱，再加入10滴濃鹽酸，微熱使沉澱溶解，然後過濾於40ml燒杯中，用熱水洗滌坩堝及濾紙（體積控制在100-125mL）。向燒杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氫氧化鉀，0.1-0.2g混合指示劑，襯以黑色背景，用EDTA標準溶液滴定至綠色螢光消失即可測出鈣含量。


 

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鎢精礦除錫過程中，試劑用量為理論用量的6倍，室溫下攪拌一定的時間，觀察反應時間對除錫效果的影響。除錫效果見以下表格：

表1-1 反應時間對除錫效果的影響

從以上表格資料可以看出，隨著反應時間的增加，除錫效果也跟著增加，然後後期效果的幅度並不大。當反應時間為1h後，除錫率已超過93%，再延長時間對除錫效果的提高並不大，且會對資源造成不必要的浪費。因此，鎢精礦除錫反應時間一般控制在1h即可。
 

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鎢精礦中含有一定量的錫，錫以錫石的單位存在時，生產中常用固體氯化劑對超錫的鎢粗精礦進行氯化焙燒，使錫揮發以達到除錫的目的。在除錫的過程中需要焙燒加以處理，焙燒時反應溫度會影響鎢精礦除錫效果，以下通過表格資料加以分析。

表1-1反應溫度對鎢精礦除錫效果的影響

從以上表格資料可以看出，隨著反應溫度的升高，錫的去除率降低，在80℃時，硫代錫酸根的去除率降至87.6%。因此，除錫應在相對較低的溫度下進行，一般室溫下即可，這種在低溫下的操作顯然是很有利的：一方面不用消耗大量能源，簡化了設備及操作過程，另一方面也避免了在高溫時可能造成APT結晶，影響除錫效果。但反應溫度不應過低，過低時沉澱物顆粒變細，過濾和洗滌困難，其細顆粒的沉澱易造成機械夾雜，使鎢損失增大。
 

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鎢精礦中含有一定量的錫，錫以錫石的單位存在時，生產中常用固體氯化劑對超錫的鎢粗精礦進行氯化焙燒，使錫揮發以達到除錫的目的。在除錫的過程中氯化劑的用量會對鎢精礦除錫效果產生一定的影響，以下通過表格資料加以分析。

表1-1氯化劑用量對鎢精礦除錫效果的影響

試劑用量為理論用量的1-7倍，室溫下充分攪拌1h，從以上表格資料可以看出隨著試劑用量的增大，除錫率逐步升高。在試劑用量為理論量的5-6倍時，硫代錫酸根的去除率超過90%，這種程度完全可以滿足生產需求，再增加試劑用量已無必要。
 

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鎢精礦中的As、Ca、Mo、Cu、Sn、S、P、SiOl2等雜質均有相應標準，根據鎢精礦的品質標準WO3含量應達到65%。鉬是鎢精礦中很重要元素，鎢精礦中的鉬常呈輝鉬礦和鉬氧化鎢（鉬酸鈣、鉬華等）形態存在，但過多的鉬含量不利於鎢精礦的再加工，會影響所制得的產品的品質，故應將鉬含量控制在一定範圍內。以下介紹鎢精礦除鉬的方法：

1：用抬浮或浮選的方法除鉬。在除鉬的過程中，浸出宜在低於40℃溫度下進行，此時鐵、銅硫化物的氧化速度比輝鉬礦小，且有較高的選擇性。此時可以除去鉬的硫化物或者用次氯酸溶液浸出，亦可除去輝鉬礦形態存在的鉬。

2：酸浸或堿浸方法處理。當鉬以氧化物形態存在，除鉬比較困難，目前尚無經濟有效的方法，一般可用酸浸或堿浸方法處理，如用20%-30%的鹽酸在加熱條件下可使全部鉬酸鹽轉變為易溶於鹽酸的鉬酸鈣，部分銅和鎢也轉入溶液中，鎢的酸容量隨鹽酸溶度和溫度的增加而增加，以該方法除去鎢精礦中的鉬。


 

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鎢精礦中的As、Ca、Mo、Cu、Sn、S、P、SiOl2等雜質均有相應標準，根據鎢精礦的品質標準WO3含量應達到65%。在鎢精礦中含有一定量的雜質含量，其中包括：砷。砷主要以毒礦（FeAsS）、雄黃（AsS）、雌黃（As2 S3）、白砒石（AS2O3）和各種砷鹽酸的形態存在，所以應採取一定的方法除砷，使得砷保持適當的含量。

鎢精礦除砷方法：

1：選用浮和浮選法可以脫除大部分的流化砷；

2：弱氧化焙燒或還原焙燒法除砷。該方法焙燒前配料時根據原料中砷含量的高低加入原料品質的2%-6%的木炭粉和每份，在700℃-800℃的溫度下焙燒2-4h，焙燒在反應爐和回轉窯中進行，如果木炭粉達不到除砷要求時，可加入少量硫磺。

過程主要反映為：

2 FeAsS+6O2= AS2O3+Fe2O3+2SO2+CO2As2

S3+10O2+C=2As2O3=6SO2=CO2CaO﹒AS2O5+C=As2O3=CaO+CO2

砷的低價氧化物（As2O3）為易揮發物。高價砷氧化鎢（AS2O5）較難揮發，它可以與某些鹼性氧化物生成穩定的砷酸鹽。因此用焙燒法除砷宜在弱氧化物氛圍中或還原氣氛中進行。此方法可使砷呈低價砷氧化鎢揮發，並使高價砷氧化鎢（或砷酸鹽）還原為低價砷氧化物，從而提高除砷率。


 

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高質量穿甲彈用鎢合金是一個國家材料技術發展的重要標誌，也是高性能動能穿甲彈的重要材料，其研製水平將關係到提高我國武器裝備水平和能否打贏一場局部戰爭的需要。為此，應針對目前存在的一些問題和實際需要，形成一種具有高度系統性和互補性的研究體制，以促進我國彈用鎢合金材料技術研製向低投入、高產出、高水平和高實用性的方向發展，提高我國穿甲彈用鎢合金材料的綜合性能。

鎢合金穿甲彈材料的研製中，主要應注意的五個方面：

穿甲性能是彈用鎢合金最重要的性能指標，特別是彈一板作用機理方面的研究，同時還應加強絕熱敏感性鎢合金材料的研究； 2.為提高防空導彈和穿甲彈的毀傷能力，應開展鎢合金易碎彈彈體材料和穿燃複合功能彈體材料的系統研究； 3.高強韌鎢絲複合穿甲彈是未來超高速動能穿甲彈的一個重要發展方向，應進一步加強超高速動能穿甲彈用鎢絲束複合穿甲彈體材料的研究； 4.我國雖然是一個富鎢國家，但儲量有限，應大力加強彈用鎢合金和廢鎢屑的回收利用以及低原料消耗工藝技術的研究與開發。 5.我國的海岸線很長，為保衛沿海地域，預防鹽霧、海水和潮濕環境對穿甲彈用鎢合金的腐蝕問題已經提到日程上來，為此應有針對性地開展彈用鎢合金的腐蝕防護技術的研究。
 

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軍用子彈，穿甲彈等的製備一般要求彈材料具有高密度，高強度，耐高溫，不易變形等特性。而高密度鎢合金剛好能滿足其各個要求。所以，研究鎢合金的製備技術在製造軍用彈械方面顯得尤為重要。

細化鎢晶粒成為高密度鎢合金研究的一個新的熱點，採用機械合金化法(MA)、冷凝乾燥法、化學氣相沉積法、噴霧乾燥法、溶膠一凝膠法等方法製備的預合金粉，並採用適當的工藝可製得非常細的粉末。另外，採用噴霧反應工藝可一步合成細晶粒、多成份、預合金化的鎢基合金粉，這種鎢基合金粉可在遠低於粘結相熔點的溫度下燒結達到高密度。

用MA工藝製備納米晶鎢合金復合粉末，通過在常壓氫氣氣氛中的燒結緻密化和在燒結過程中的鎢晶粒長大行為，MA工藝製備納米晶粉末可促進緻密化，使緻密化溫度降低約100～200℃ ，在一般固相燒結溫度時可以得到晶粒尺寸為3～5μm的細晶高強度合金口。他們還對納米鎢合金注射成形進行了研究，表明在1 350～1 450℃ 時固相燒結即達到了全緻密，最終合金的晶粒約為3μm，抗拉強度大於1200MPa 。溫壓能明顯提高壓坯密度，溫壓坯件的徑向收縮小於常溫坯件的徑向收縮，而且溫壓可以改善鎢合金的顯微組織。並且，鎢合金采用預氧化活化燒結，可以降低燒結溫度，減少鎢合金變形，並得到緻密的鎢合金，同時可提高鎢合金的抗拉強度和延伸率。


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彈用高密度鎢合金要求在保證高密度的前提下兼有高的強度和良好的韌性。因此，為了進一步提高鎢合金的強韌性，需要對鎢合金變形強化進行深入研究。

目前，用粉末冶金方法製備的高密度鎢合金(燒結態)的抗拉強度一般達9O0～1 000 MPa，伸長率在2O ～3O 之間；而經過塑性形變強化以後，其強度可較大幅度地提高，塑性則有所下降。經過塑性變形加工後，鎢合金強度可超過1 400 MPa，伸長率也可保持在1O 左右。

軋製、旋轉鍛造、扭轉變形、靜液擠壓等形變強化是提高鎢合金材料強度並保證一定韌性的有效方法，而且還可有效地細化晶粒。鍛造變形是提高鎢合金強度的常用工藝，常規的變形量為15 左右。鎢合金材料的強度隨變形量增大而提高，變形量愈大鎢顆粒變形程度愈大，且變形程度增加將導致斷裂向鎢顆粒轉移。軋製還可獲得較大的變形量並能保證變形的均勻性，且能使大的晶粒破碎成小晶粒，並得到均勻分佈的微觀組織；軋製可提高鎢棒的密度和減少空隙度，提高生產效率和降低製造成本。旋轉鍛造可提高鎢合金的強度和穿甲效果，在經過多道次旋鍛後，鎢合金的強度和硬度等力學性能較旋鍛前會有較大幅度的提高，但伸長率會降低。靜液擠壓技術是一種難變形材料塑性加工工藝，主要分冷靜液擠壓和熱靜液擠壓，它是鎢合金目前最為有效的形變強化方法之一，它具有一次變形即可獲得較大變形量和可大幅度提高材料強度的特點。


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