鎢業新聞

採用溶膠-凝膠法製備WO3薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:55

溶膠-凝膠法的原理是將前驅物溶于溶劑中形成均勻的溶液，溶質與溶劑發生水解反應後，水解產物經縮聚反應聚集成納米級粒子並組成溶膠，再將溶膠採用不同工藝製備成各種薄膜。溶膠-凝膠法製備材料具有工藝簡單、成本較低、低溫合成、化學均勻性好、材料形狀多樣等特點。目前溶膠-凝膠法製備WO3薄膜大致有:鎢酸鹽酸化法、鎢粉過氧化聚鎢酸法、鎢酸鹽的離子交換法、鎢的醇鹽水解法、氯化鎢的醇化法等幾種類型。葉輝等採用離子交換法從鎢酸鈉獲得鎢酸溶液，然後加入一定量的氨水和雙氧水用來穩定鍍膜液，用浸漬提拉法在ITO玻璃基片上成膜，150℃下烘烤30min，再反復塗膜，最後在350～500 ℃下熱處理2h，得到WO3薄膜。研究表明，加入一定量的氨水和雙氧水可以穩定鍍膜液和延長形成凝膠的時間。此外，WO3薄膜的製備方法還有光化學法、網板印刷法、濕電化學沉積法等。

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採用電沉積法製備WO3薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:52

電沉積法的原理是在電解液中通入電流進行電解，從而在工作電極表面得到沉積薄膜。Thierry採用電沉積法製備了WO3薄膜，Monk利用電沉積法成功製備了含多種金屬氧化物的WO3薄膜，並對其電致變色性能與純WO3薄膜進行了對比研究。該法製備WO3薄膜的基本過程為:將2g 金屬鎢粉(99.99%分析純)溶解在10mL且濃度為30%的過氧化氫溶液中，待放熱反應結束後，再添加100mL蒸餾水和20mL無水乙醇;以透明導電玻璃為工作電極，純淨鉑片為陽極，在450mV的電勢下電解60min，即可在工作電極上得到WO3薄膜。此外採用新鮮配製的Na2 WO4和H2 SO4 的懸浮液電沉積以及直接採用Na2WO4溶液電沉積，也可以製備出WO3薄膜。與其他方法相比，用電沉積法製備WO3薄膜，設備簡單，不需要高溫以及高真空度，可控性強。該法在製備複合氧化物薄膜上具有優勢，尤其是製備電負性較大的氧化物薄膜。

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採用化學氣相沉積法製備WO3薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:50

化學氣相沉積(CVD)是利用氣體原料在氣相中通過化學反應形成並經過成核、生長兩個階段合成薄膜、粒子、晶須等固體材料的工藝過程。CVD技術有多種，如快熱CVD、等離子體增強CVD、低壓CVD等。採用CVD製備WO3薄膜也是一種常用的方法。Maruyama等用W(CO)6作為原料，加熱到60～100 ℃，產生蒸氣，再用載氣N2將產生的蒸氣以300cm3/min的流速載入，W(CO)6在反應室中分解，可使WO3沉積到基底上。後來Ma-ruyama又採用P-CVD(photo-CVD)方法對化學氣相沉積進行了改進，在沉積過程中加入一低壓汞燈，增加了WO3沉積率並提高了薄膜品質。化學氣相沉積法具有多功能、工藝可控、過程連續且產品純度高等特點，但成本高，規模擴大困難，不適合薄膜的工業化製備。

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採用濺射法製備WO3薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:48

濺射法是用高能量惰性氣體離子轟擊固體表面(靶)，使固體原子(或分子)從表面射出，並沉積到襯底或工件表面形成薄膜的方法，屬於物理氣相沉積的一種。濺射法又分為直流濺射、射頻濺射、磁控濺射、反應濺射、中頻濺射與脈衝濺射、偏壓濺射、離子束濺射等。其中磁控濺射技術因具有沉積速度較高、工作氣體壓力較低等特點而應用最為廣泛。AMonteiro等採用直流磁控反應濺射法在ITO玻璃襯底上沉積了WO3 薄膜，膜厚為360～570nm，是通過濺射出來的鎢原子與氧氣反應沉積而成的，研究表明該薄膜的光學特性與薄膜中的氧空位有很大關係。KAguir等採用交流磁控反應濺射法在SiO2/Si 襯底上沉積WO3 薄膜，金屬鎢作為靶，混合氣體為氧氣和氬氣，薄膜厚度約為50nm，在400 ℃溫度下進行退火處理，用於製作O3氣體感測器，研究表明該薄膜在一定溫度下對O3非常靈敏。AAAkl 等以鎢作靶材，ITO玻璃作為襯底，氣體為氧氣和氬氣的混合氣體，氧氣和氬氣的分壓分別為30%和70%，為了得到不同形態的薄膜，採用對襯底加熱和不加熱兩種實驗，最後得到無定形薄膜和晶體形態的薄膜，在無定形薄膜中發現有晶體顆粒的存在，且隨著襯底溫度的升高，晶體顆粒數量的增加要比其尺寸的增大更快一些，同時薄膜的電導率與薄膜成分中的氧含量有著密切關係。

用濺射法製備納米薄膜材料有以下優點:(1)可製備多種金屬包括高熔點和低熔點金屬的納米薄膜;(2)能製備多組元的化合物納米薄膜材料;(3)製備參數易控制、粒徑較均勻。但是該法的成本較高，不適宜大面積製備薄膜。

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採用真空蒸發法製備WO3薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:46

目前製備WO3 薄膜的方法有:蒸發法、濺射法、溶膠-凝膠法、電子束蒸發法、化學蒸氣沉積法、陽極氧化法、電沉積法、脈衝准分子鐳射沉積法、離子鍍法等。由於其中有的方法技術複雜、工藝條件苛刻，因此其應用受到限制。目前使用較多的是蒸發法、磁控濺射法、溶膠-凝膠法等。其中濺射法具有穩定、方便、快速、薄膜均勻等特點，蒸發法也具有快速、穩定、薄膜純度高的優點，但都存在儀器龐大、成本昂貴的問題，所以小型實驗室多採用儀器簡單、成本低、易大面積成膜的溶膠-凝膠法。

真空蒸發法的原理是在高真空條件和不同氣氛(高純惰性氣體)中，對WO3進行加熱蒸發，依靠氣態WO3在惰性氣體介質中冷凝形成微粒薄膜。Benjamin等採用此法成功研製成了WO3薄膜，基本過程為:在真空室中(～1.33×10-3Pa)加熱WO3粉末，蒸氣在基片上冷凝，即得WO3薄膜。薄膜的厚度及成膜速率可以通過膜厚監控儀監控。利用真空法製備WO3薄膜，加熱源也發展為電弧加熱、電子束加熱、雷射光束加熱等，其中電子束蒸發製備WO3薄膜得到了較好的發展。真空蒸發法製備的薄膜純度高、顆粒分散性好，通過改變、控制氣氛壓力和溫度，可制得顆粒尺寸不同的納米薄膜。但該法成本高，不適宜製備大面積的薄膜。

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WO3納米薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:44

納米微粒是指粒度介於1～100nm之間的粒子。納米微粒區別於宏觀物體結構的特點是它具有較大的比表面積，並且表面原子數、表面能和表面張力隨粒徑的減小而急劇增加。由於表面原子數的增多，原子配位不滿以及高的表面能，導致了納米微粒表面存在許多缺陷。納米微粒的這種結構特徵使其表現出體積效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應，從而在磁性材料、電子材料、光子材料、高緻密材料的燒結、催化、傳感、陶瓷增韌等方面具有廣泛的應用前景。納米料材料已成為當今乃至21世紀材料領域最富有吸引力的熱門研究課題之一。

近年來，納米薄膜的製備技術得到了不斷發展。納米薄膜由於具有特殊的光、電、磁等性能而越來越受到人們的重視，特別是作為光學材料的研究發展很快。WO3是典型的電致變色材料，具有高的變色效率和相對較低的價格，一直以來是人們首選的無機電致變色化合物。Deb最早報導了WO3薄膜的電致變色特性並對其變色機理作了解釋。許多研究工作表明，WO3薄膜尤其是非晶態氧化鎢薄膜有著廣闊的應用前景，可製備各種電致變色裝置和靈巧調光窗(智慧窗)，實現對太陽光的智慧調控，改善生存環境，節約能源。

WO3不僅是典型的電致變色材料，也是一種常用的氣敏材料，具有氣致變色特性。隨著對環境保護意識的增強，人們已相繼開發出了各種各樣的氣體感測器。WO3作為一種高靈敏度氣敏材料，特別是作為氧化氮、硫化氫、氨氣、氫氣等的氣敏材料的應用，近年來受到材料科學者的普遍關注。

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ICP-AES法測定仲鎢酸銨中微量硼

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 17:24

仲鎢酸銨(APT)是生產三氧化鎢及鎢的主要原料,其純度直接影響三氧化鎢及鎢的品質 .目前 , 測定非鎢試樣中微量硼的分析方法有分光光度法、原子吸收光譜法、ICP-AES 法及 ICP-MS 法等.

為了解決高純仲鎢酸銨中雜質元素硼的測定問題, 採用 ICP-AES 測定方法, 對測定中基體效應及光譜干擾進行了研究, 考察了酸度、蒸幹程度、放置時間等因素對鎢的沉澱程度及硼的回收率的影響;此外, 將基體分離與干擾係數校正法相結合, 建立了簡便、快速、準確測定高純仲鎢酸銨中微量硼的新方法.結果表明:用該法測定硼的回收率大於 95.8%, 測定仲鎢酸銨中 0.000x%～ 0.00x%硼的相對標準偏差小於 3%, 其準確度及精密度均符合要求,能用於出口產品控制分析.

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稀土公司Tantalus與盛和資源簽9000噸稀土供應協議

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2015-02-11, 週三 16:05

從德國稀土公司TRE（Tantalus Rare Earths AG）處獲悉，已與盛和資源（600392.SH）簽署三年供應協議，盛和資源每年將自其購買3000噸混合稀土氧化物，期滿後可選擇展期七年。

一位券商分析師對大智慧通訊社表示，此次采購協議的年均量占到盛和資源50%的年需求量，有利於穩定稀土原料來源。如果采購價格優惠，將利於盛和資源降低采購成本。

在采購定價方面，TRE公司表示，混合稀土氧化物的定價將根據公司目前各種稀土氧化物的價格，以及獨立的市場報價決定。

盛和資源所采購的稀土原料將來自TRE在馬達加斯加北部的稀土礦，該礦預計將於2016年下半年投運出礦。盛和資源的年采購量將占該礦30%的年產能。

TRE公司透露，該礦出產的混合稀土氧化物將運往盛和資源在中國的工廠進行深加工，然後再銷售給後者的中國本土和國際客戶。

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硬質合金刀具梯度處理

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 14:47

硬質合金由難熔金屬硬質化合物和金屬粘結劑經粉末冶金方法而製成,其硬度(HRA)為89~94,遠遠高於高速鋼；在540℃時硬度(HRA)為82~87,與高速鋼常溫時的硬度(HRA83~86)相當,同時還具有化學穩定性好、耐熱性高等優點。目前供使用的刀具材料品種雖然很多,新型的刀具材料也不斷出現,但硬質合金仍是很受歡迎的一種刀具材料。

為了盡可能防止由於裂紋擴展而導致的材料失效,並有利於獲得高性能的硬質合金刀具材料可對基體進行梯度處理,使塗層基體表面區域形成缺立方相碳化物和碳氮化物的韌性區域,此區域的粘結劑含量高於塗層基體的名義粘結劑含量；當塗層中形成的裂紋擴展到該區域時,由於其良好的韌性,可以吸收裂紋擴展的能量,因而能夠有效地阻止裂紋向硬質合金刀具內部擴展,提高硬質合金刀具的使用性能。

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硬質合金刀具塗層種類

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-02-11, 週三 14:39

硬質合金刀具塗層與合金基體之間的結合強度是制約塗層硬質合金刀具使用壽命的關鍵因素。塗層必須與合適的基體相結合才能達到預期的性能。比如說,具有較高紅硬性的耐磨基體通常為細晶低鈷的碳化鎢基合金,並通常加入少量的TiC、TaC和NbC,使基體具有更高的抗變形能力。

塗層硬質合金刀具已由早期的TiC(1969年)、TiN(1971年)、Al2O3(1972年)等單塗層發展到TiC-TiN,TiCN-TiN等雙塗層及TiC-TiNAl2O3等三塗層,最多的可達13層塗層。近年還出現了金剛石塗層、立方氮化硼(CBN)塗層、軟塗層(MoS、WS)以及硬軟組合塗層,使塗層硬質合金刀具切削性能大大提高。硬質合金刀具塗層種類眾多，主要是從單一化合物塗層朝著多元複雜化合物塗層發展,塗層層數也從幾層增加到十幾層的多層塗層,而多元複合塗層、多元複合納米塗層、金剛石塗層、CBN塗層將是未來塗層硬質合金刀具的發展方向。

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