鎢酸鈉催化過氧化氫氧化環己醇合成己二酸-2.結果與討論(2)
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- 發佈於:2015-07-01, 週三 11:29
2.2考察不同雙氧水用量下,其他條件不變,正丁醇的催化氧化效率。其他固定條件為:反應溫度80°C,醇滴加到雙氧水裏面去。15ml正丁醇對應1g催化劑。反應16h。
分析:由表2可知,H2O2的用量也是影響反應的主要因素之一。當正丁醇的用量為100mmol,過氧化氫與正丁醇的摩爾比在1:2到1;2.5的範圍內時,己二酸的收率隨著過氧化氫用量的增加逐漸升高;當過氧化氫與正丁醇的摩爾比超過1:2.5時,己二酸的收率又開始逐漸下降。因此過氧化氫的最佳用量為每100mmol正丁醇需過氧化氫與正丁醇摩爾比在1:2.5左右。
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鎢酸鈉催化過氧化氫氧化環己醇合成己二酸-2.結果與討論(1)
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- 發佈於:2015-07-01, 週三 11:22
2 結果與討論
2.1 考察不同溫度下,鎢酸鈉催化劑對正丁醇的催化氧化效率。其他條件為:雙氧水與醇的物質的量比為1:2,醇滴加到雙氧水裏面去。15ml正丁醇對應1g催化劑。反應16h.
分析:反應溫度是影響化學反應的因素之一。一般而言,反應溫度升高,反應速度加快。從表1可以看出,反應溫度低於60℃時,正丁酸的收率較高:隨著反應溫度的升高,反應速度加快,正丁酸的收率增加。基於實驗條件,本實驗無法繼續提高反應溫度,在考察的反應溫度範圍內,反應溫度以80℃為佳。
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鎢酸鈉催化過氧化氫氧化環己醇合成己二酸-1.實驗部分
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- 發佈於:2015-07-01, 週三 11:13
1 實驗
1.1 試劑與儀器
品質分數為30%的H2O2(分析純);鎢酸鈉(分析純);環己醇(分析純);其他試劑均為分析純,使用時未作特殊處理。
RY-1熔點儀,溫度計等。
1.2 催化劑的製備
稱取16g鎢酸鈉(分析純)溶解於100ml蒸餾水中,加入33.5ml3M HCl,有黃色沉澱產生。稱取7.33g十六烷基三甲基溴胺,加入73ml蒸餾水中。加熱使之溶解完全。將配製好的鎢酸鈉鹽酸溶液加熱回流,然後用恒壓漏斗將十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到鎢酸鈉溶液中。加熱回流反應半小時。稍微冷卻後,趁熱抽濾。用熱水洗滌數次,直至無 溴離子洗出。最後用少量乙醚和乙醇先後洗滌。室溫下乾燥。得13.4g固體產品。固體呈淡黃色。
1.3正丁酸的合成
室溫下,向裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的150ml三頸瓶中加入一定體積的30%(品質分數)H2O2,一定品質的鎢酸鈉和硫酸,攪拌5分鐘,再加入100mmol正丁酸,加熱回流一定時間。冷卻於0℃中放置12h,有白色晶體析出。抽濾並以少量冷水洗滌,乾燥後稱重並計算收率。將粗產品用蒸餾水重結晶,測定熔點(152-153℃)與文獻值相符。
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鎢酸鈉催化過氧化氫氧化環己醇合成己二酸-前言
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- 發佈於:2015-07-01, 週三 11:05
己二酸俗稱肥酸,是工業上最重要的二元羧酸,目前世界上年產約為270萬噸。它主要用於合成纖維工業中製造尼龍-66,其次還用於生產聚酯多元醇、增塑劑,是許多潤滑油添加劑的中間體,各種食品和飲料的酸化劑,也是醫藥、酵母提純、殺蟲劑、粘合劑、合成革、合成染料和香料的原料。
近年來,全球己二酸的需求均呈現不同程度的增加,其中亞洲是己二酸需求增長最快的地區,因此最近己二酸的投資項目也主要集中在亞洲。2006年全球己二酸需求最上升,市場價格大幅上升。暴利使國內產能迅速擴張,在未來5年裏,市場的供應格局將會發生大的變化,國內己二酸的自給率將達到80%以上。
2005年我國消耗己二酸約32萬噸,2006年消耗己二酸約37萬噸。未來幾年,我國尼龍-66的需求量將會有明顯的提升,同時聚氨酯行業的需求量仍能保持10%左右的增長,不飽和樹脂以及塗料行業的增長幅度將會保持在5%左右。因而,2008年我國對己二酸的需求量將達到40萬噸左右,到2010年將達到60萬噸左右。
己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的歷史,其工業生產主要是環己烷經過兩步氧化合成。首先環己烷經空氣氧化成環己醇和環己酮的混合物(KA油),然後用濃硝酸氧化環己醇和環己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化採用硝酸為氧化劑、其收率和選擇性較高,但工藝流程長,設備腐蝕嚴重,同時生產過程中成產嚴重污染環境的氮氧化合物(NOx)、硝酸蒸汽和廢酸等。其中氮氧化合物是造成大氣臭氧層破壞的元兇,還可以形成酸雨和酸霧等,對環境危害極大,針對硝酸氧化法存在的缺點,人們嘗試對己二酸的合成工藝進行改進,如以葡萄糖為原料,經生物催化作用合成己二酸:在一定催化作用下以綠色氧化劑H2O2代替HNO3為氧源,氧化環己酮、環己醇、環己烯等合成己二酸。
文章以環己醇為原料,H2O2為氧化劑,Na2WO4·2H2O為催化劑,H2SO4為酸化劑,在無相轉移催化劑及其它助劑的情況下合成了己二酸,並探討反應的最佳條件。
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影響鎢觸點品質的主要因素分析(2)
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 17:59
2.钨坯的粒度控制不当可影响钨触点的质量
由于钨粉的粒度配比不恰当或者是混料不均匀,造成粗晶、细晶、框晶等不同晶型同时存在于烧结钨条中,其中,细晶可能会过烧,这会影响钨条的加工性能,最终影响钨触点的性能。
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影響鎢觸點品質的主要因素分析(1)
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 17:57
1.鎢坯的冶金缺陷可影響鎢觸點的品質
鎢坯的冶金缺陷主要指的是:在冶煉過程中,鎢坯內部所形成的夾雜、氣孔等缺陷。而且,其中的部分缺陷即使在衝壓加工過程也沒辦法排除,比如說,分佈在晶界的Ni、Fe等雜質或化合物等。因為這些氣孔、雜質等缺陷的存在破壞了晶粒面的結合,所以金屬基不連續,導致鎢坯在加工過程會形成裂紋或者是裂口,可能還會導致最終的鎢產品---鎢觸點產生劈裂和脆斷。
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鎢合金放射性治療屏蔽件應用
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 17:24
鎢合金放射性治療屏蔽件可作為醫療直線加速器,醫療多頁光柵,X線治療機等醫療器械的屏蔽材料常應用於醫療放射治療。放射治療是利用一種或多種電離輻射對 惡性腫瘤及一些良性病進行的治療,放射治療的手段是電離輻射。放射治療中最常用的直接電離粒子是電子,最常用的間接電離粒子是光子。放射治療所用X輻射能 量範圍為1-25MV。鎢合金放射性治療屏蔽件可縮小粒子束或光波,使粒子射線沿著特定的方向,即只允許與鎢合金放射性治療屏蔽件平行的射線通過,或使空 間截面梁體變得更窄從而限制射線量。
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鎢聚合物代替鉛應用於醫療
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 17:21
鉛及其他有毒材料所製成的各種電子及電氣設備被許多國家禁止應用於醫療器材中。人們正在尋找能夠替代鉛材料作為輻射屏蔽件在核醫療中應用的新材料。
鎢聚合物是一種新材料,其能夠替代鉛材料作為屏蔽件在醫療中使用,是解決政府對鉛制約問題的理想材料。這種材料的優勢是它可以被加工和製造成的各種形狀,並且擁有於鉛相似的密度但比鉛更加環保無害。鎢聚合物作為鉛首選替代材料,其能夠表現出與鉛相等甚至更好的輻射屏蔽性能,且於前相比更加耐用。由於鎢聚合物是可塑的,它可以適用於更加靈活的設計,可進行注塑成屏蔽件的各個部件,方便單獨部件的替換更新。
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鎢合金船用配重件的優勢
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 15:14

鎢合金船用配重件的製作工藝
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- 發佈於:2015-06-30, 週二 15:12
