1 前 言

現代科學技術的發展,對鎢、鎢合金及鎢的化合物提出越來越高的要求。特別是近年來,高科技和深加工領域對高純度和優良性能的鎢及其化合物的需求更加迫切。為了滿足這些需求,人們做了大量的探索和研究,取得了長足的進步。高精度鎢錸熱電偶細絲的研製、生產、應用系國家重點攻關及推廣應用專案,由於重慶儀錶材料研究所採用了噴霧乾燥制粉新工藝,使鎢錸熱電偶的均勻性、熱電性等理化特性都有了大大改善和提高,其主要性能達到並超過了ASTME6196—84標準所規定的指標。目前在工業測溫方面也部分替代了貴金屬鉑—銠熱電偶,具有較好的經濟效益和社會效益。隨著測溫技術的發展,對所用鎢—錸熱電偶的精度要求越來越高,其用量也不斷增大,而所用原料鎢酸及由此制得的W—Re合金的品質、性能及特點直接影響著鎢錸熱電偶絲材的精度及加工成材率。在鎢冶金方面,如何提高鎢化合物(APT或氧化鎢等)的品質,以滿足現代工業對高品質鎢材的需求,正是鎢冶金工作者正在努力探索的課題。

仲鎢酸銨，也稱APT,其分子式為5(NH4)2O•12WO3•nH2O或(NH4)10WO41•nH2O，其中n可能是11,7,6和5。結晶水的多少由生產工藝條件決定。

仲鎢酸銨是白色透明的晶體，鬆散、流動性好;在空氣中加熱時，60℃開始失去氨，100℃開始脫水，450℃開始轉變為黃色三氧化鎢。仲鎢酸銨在空氣中發生熱分解的化學方程式為:5(NH4)2O•12WO3•nH2O=12WO3+10NH3↑+nH2O↑。仲鎢酸銨四水合物(NH₄)₁₀[H₂W₁₂O₄₂]·4H₂O熱分解成為三氧化鎢，在非等溫條件下，對其的研究使用熱分析技術包括用四極質譜儀進行氣體分析，x射線粉末衍射，傅裏葉變換紅外和拉曼光譜。分解包括三個吸熱過程和一個放熱過程。


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偏鎢酸銨生產工藝包括中和法，鎢酸法，熱分解法，溶劑萃取法和離子交換法。

中和法使用仲偏鎢酸銨和硝酸鹽作為生產偏鎢酸銨的原材料。

鎢酸法將鎢酸用氨水溶解，加入盛有煮沸的去離子水中，在攪拌下加熱逐氨，使PH值達到8。
熱分解法將仲鎢酸銨和少量檸檬酸催化劑充分混合後，放入遠紅外回轉爐中，控制分解溫度在200-280攝氏度之間，分解時長一小時。

溶劑萃取法混合鎢酸銨溶劑和有機萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油溶劑組成有機相，萃取鎢酸銨中的銨離子。

離子交換法將仲鎢酸銨作為原材料，在130-140攝氏度下加熱仲鎢酸銨1至8小時，將生成物調成漿糊狀，於80～100℃煮沸2～6 h，生成偏鎢酸銨溶液。再經濃縮結晶，過濾分離、乾燥得產品。


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蒸發結晶法是使用最廣泛的生產工藝。工業中常採用減壓蒸發。真空壓強控制在40kpa左右，蒸發溫度控制在353-363k之間，制得條狀結晶的仲鎢酸銨，其組成為5(NH4)2O•12WO3•5H2O3。

中和結晶法通過中和濃度為10%-20%的鹽酸和鎢酸銨溶液，使其PH值達到7。如果中和的溫度在363-368k之間，一小時後結晶析出仲鎢酸銨。如果在常溫下加入酸，則溶液需要被靜置8-12小時，有時甚至達到24小時，由此生產出針狀的仲鎢酸銨，其組成為5(NH4)2O•12WO3•11H2O。

冷凍乾燥結晶法首先將純鎢酸銨溶液迅速冷凍，在真空低壓的環境下加熱所得的固體冷凍物，由此制得多孔、乾燥的仲鎢酸銨。


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通過一系列的過程如中和、納米過濾和結晶可以制得純偏鎢酸銨。偏鎢酸銨的化學中和效果被硝酸含量，製備過程中的壓力，溶液的濃度，洗液的含量所影響。

制取偏鎢酸銨的最佳條件如下：中和溫度在80-95攝氏度之間，PH值在2.0-3.5之間，制取壓強為HDS-12-2，納米過濾值為1.5-2.0MPa，偏鎢酸銨結晶溶液的密度為2.39kg/L，緊接著進行冷卻。仲鎢酸銨轉變成偏鎢酸銨的效能超過97.62%。硝酸根離子的去除率超過99%。除此之外，制出了顆粒小，分佈平均，顏色潔白的高純度偏鎢酸銨晶體。這個新的生產工藝有一系列的優點，如操作過程簡單，生產週期短，對環境污染小，制得的偏鎢酸銨品質高。


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偏鎢酸銨是一種外觀為白色或微黃色的結晶粉末。水溶性300g/100ml稍溶于水，20℃時在水中溶解度小於2%，屬於易溶於水產品。根據偏鎢酸銨稍溶于水的特性，用以制取三氧化鎢。

偏鎢酸銨制取三氧化鎢，以仲鎢酸銨為原材料，將仲鎢酸銨加熱至220—280℃失去部分氨和結晶水後可轉化為偏鎢酸銨，進而對偏鎢酸銨繼續加熱至600℃以上失去全部的氨和結晶水，冷卻結晶，對成品進行乾燥徹底轉化為黃色的三氧化鎢。

偏鎢酸銨制取三氧化鎢的方法簡單且易於操作，制得的成品三氧化鎢晶粒均勻，適用於製造鎢製品、用途配重和輻射的遮罩材料，滿足工業生產上各大產品製作的需求。


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斷電器用鎢觸點的技術要求：
銅焊材料的純度：≥99.9％；

鎢觸點焊接處的焊縫強度：≥78.45MPa；

鎢觸點由坐釘、鎢片、焊料在氫氮氣體保護下焊接製造；

鎢片的原材料必須是按JB/T9860.2標準並且檢驗合格的產品，其主要技術參數如下：
純度：≥99.95％；
硬度：≥70HRA
晶粒數：7500-25000個/mm²；

坐釘的材質是低碳鋼，其含碳量在0.15％-0.20％左右，也可以採用性能和成分相近的、適合鉚接的其他材料。

 

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以下標準所包含的條文通過在本標準中引用而成為本標準的條文。

斷電器用鎢觸點的引用標準：

鎢化學分析方法------GB/T 4324.1-4324.30---1984

金屬維氏硬度試驗方法------ GB/T 4340---1984

金屬洛氏硬度試驗方法------ GB/T 230---1991

磁電機用斷電器 試驗方法------JB/T 9864.2---1999

斷電器觸點用鎢杆 技術條件------ JB/T 9860.2---1999

鎢、鉬及其合金的燒結坯條、棒材晶粒度測試方法------ GB/T 4197---1984

逐批檢查計數抽樣程式及抽樣表（適用於連續批的檢查）------ GB/T 2828---1987

 

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汽車繼電器用鎢觸點的安裝方法如下所述：
為了充分發揮繼電器的性能，其安裝方向應該和繼電器耐衝擊的方向一致。也就是說，為了有效改善非勵磁狀態下的常閉鎢觸點的抗振耐衝擊性能，衝擊方向應該垂直於銜鐵和鎢觸點的運動方向。

安裝時，為了提高接觸可靠性，應該使繼電器的鎢觸點軸向與地面平行，以避免鎢觸點飛濺物、炭化物落在鎢觸點表面。

若是多組繼電器，則應避免大負載鎢觸點位於小負載鎢觸點上方。

若是大體積的繼電器，為了防止在衝擊、振動條件下，安裝腳會損壞，可選用外殼安裝式。

 

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汽車繼電器用鎢觸點的工作原理：
汽車繼電器是由鎢觸點工作的主電路和線圈工作的控制電路兩個部分組成。在繼電器的控制電路中，只能通過繼電器的鎢觸點來控制它的通斷，因為操縱開關的鎢觸點容量較小，所以，其工作電流較小，不能用來直接控制用電量較大的負荷。

在電磁繼電器線圈的兩端加上一定的電流或電壓，線圈產生的磁通會通過磁路（由銜鐵、軛鐵、鐵心、磁路工作氣隙組成）。在磁場的作用下，銜鐵吸向鐵心極面，從而推動常開鎢觸點閉合，常閉鎢觸點斷開；當線圈兩端電壓或電流小於一定值時，電磁吸力小於機械反力時，銜鐵回到初始狀態，常開鎢觸點斷開，常閉鎢觸點接通。

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