鎢酸鈉催化過氧化氫氧化環己醇合成己二酸-1.實驗部分

1 實驗

1.1 試劑與儀器 

品質分數為30%的H2O2(分析純)；鎢酸鈉（分析純）；環己醇（分析純）；其他試劑均為分析純，使用時未作特殊處理。 

RY-1熔點儀，溫度計等。 

1.2 催化劑的製備 

稱取16g鎢酸鈉（分析純）溶解於100ml蒸餾水中，加入33.5ml3M HCl，有黃色沉澱產生。稱取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸餾水中。加熱使之溶解完全。將配製好的鎢酸鈉鹽酸溶液加熱回流，然後用恒壓漏斗將十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到鎢酸鈉溶液中。加熱回流反應半小時。稍微冷卻後，趁熱抽濾。用熱水洗滌數次，直至無 溴離子洗出。最後用少量乙醚和乙醇先後洗滌。室溫下乾燥。得13.4g固體產品。固體呈淡黃色。 

1.3正丁酸的合成 

室溫下，向裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的150ml三頸瓶中加入一定體積的30%（品質分數）H2O2，一定品質的鎢酸鈉和硫酸，攪拌5分鐘，再加入100mmol正丁酸，加熱回流一定時間。冷卻於0℃中放置12h，有白色晶體析出。抽濾並以少量冷水洗滌，乾燥後稱重並計算收率。將粗產品用蒸餾水重結晶，測定熔點（152-153℃）與文獻值相符。

 

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