製備L2時，加水溶鹽時加熱溫度高低和煮沸時間選擇

不加沸石時，加熱溫度高，易爆沸，應低溫加熱，且低溫加熱煮沸時間太短，按乙種顯色方式測得吸光度略偏低。本文選擇為：不加沸石時，低溫加熱煮沸3-5min；加入5粒乾淨沸石則于中溫爐盤上加熱煮沸3-4min，然後按乙種顯色方式顯色，重現性很好。在製備L1過程中加入沸石後煮沸至溶液澄清透明後，再繼續煮沸t min, t的長短對乙種顯色方式沒有影響。若按甲種顯色方式顯色，若t越短，測得吸光度越低，且重現性極差；t越長，則測得吸光度越高，A1隨t的延長逐漸趨於極大值，即按乙種顯色方式測得吸光度A2，其原因為：溶液中含鎢量高，在加水溶鹽煮沸過程中逐漸被破壞變成以單個鎢原子為核心的磷酸配合物，在顯色時，磷鎢雜多酸不形成鎢的硫氰酸銨配合物。磷鎢雜多酸的形成與溶液中物含量的高低、磷酸濃度、氫離子濃度及溫度高低等因素有關。溶液中鎢含量和磷酸濃度越高、氫離子濃度越低、溫度較低，越易形成磷鎢雜多酸。加熱煮沸時，磷鎢雜多酸逐漸被破壞，加熱煮沸時間越長，破壞越完全，經實驗發現，磷鎢雜多酸在稀的硫磷酸溶液中被加熱煮沸破壞後，重新形成磷鎢雜多酸的速度極慢，溶液中氫離子濃度越高，其形成速度越慢。因此，磷鎢雜多酸的被破壞情況直接影響測定結果。本文選擇t=5-20min，採用一直顯色方式。

 

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結果與討論

分解試樣時加入酸量、加熱溫度的選擇

分解鎢鐵試樣時，加入高氯酸和磷酸量太少和加熱溫度偏高，易造成試料分解不完全和形成難溶鹽類。加入較多高氯酸和磷酸，中低溫加熱，冒高氯酸煙，則冒高氯酸煙時間較長，冒磷酸煙時加熱溫度較低，因而試料易於分解完全和不易形成難溶磷酸鹽。本文選擇加入20.0mL高氯酸和40.0mL磷酸，於中低溫爐盤上加熱分解試樣。

分解白鎢礦和鎢精礦試料時，硝酸、鹽酸的加入量各為15-20mL，高氯酸5-10mL均可以。由於試料含鎢量高且白鎢礦含鈣，應加入較多的硫酸鹽，當G≈0.3-0.4g時，本文選擇硫酸和磷酸各加入40.0mL。加熱溫度不宜太高，若高溫加熱，在未冒硫磷酸煙之前，試料未完全分解，溶液呈渾濁，易崩濺；且冒硫磷酸煙至溶液無色澄清透明後應立即取下冷卻。冒硫磷酸煙持續時間稍長則易形成難溶鹽類。用中低溫爐加熱，不發生迸濺且冒硫磷酸煙時可持續較長時間而不形成難溶鹽類。本文選擇用中低溫爐盤加熱，冒硫磷酸煙至溶液澄清無色透明之後，持續30-60s（加熱溫度較高時則持續20-30s）。

 

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用硫氰酸鹽光度法測定鎢鐵、白鎢礦、鎢精礦中鎢含量

測定鎢鐵、白鎢礦和鎢精礦中鎢含量的分析方法絕大多數是重量法，準確可靠，但是操作手續多、速度慢，只適宜於少量試樣的檢測。現場分析中，經常要求對大批量試樣中的鎢含量進行快速準確檢測，因而需要快速、準確的分析方法。本文通過實驗，採用二次分取的辦法，將硫氰酸鹽光度法用於測定鎢鐵、白鎢礦和鎢精礦中鎢含量，獲得滿意結果。





 

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背景技術：我國鎢鐵生產自二十世紀五十年代引進原蘇聯電熱爐取鐵法工藝以來，一直都只能用國標一級一類的黑鎢精礦作原料。隨著我國占總比例30%以下的黑鎢資源日漸枯竭，而占70%以上的白鎢資源尚未得到充分利用，如何充分有效的利用多數的白鎢資源，是鎢工業探索發展的必由之路。白鎢礦在濕法冶煉酸分解工藝中，近年以及得到部分應用，但在生產過程中對設備腐蝕和環境污染過大。而白鎢礦用於火法冶煉生產鎢鐵，有關鎢鐵生產單位曾進行過研究；試用白鎢礦作原料，採用取鐵法生產鎢鐵，尚無成功之例；而用積塊法和爐外法，也只能採用小量的，特別好的白鎢精礦與黑鎢精礦混合試用，且上述各種利用白鎢礦生產鎢鐵的方法中，鎢的回收率低，產品含雜質高，各種能耗大，產品品質很不穩定。



 

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以白鎢礦及含鎢廢料和鐵礦石為原料的取鐵法生產鎢鐵

該發明公開了一種以白鎢礦及含鎢廢料和鐵礦石為原料的取鐵法生產鎢鐵，它經爐料組批、電爐預熱、投料精煉、挖取鎢鐵、貧化爐渣、倒渣放電極、再至投料精煉迴圈生產，其採用70-80%的白鎢礦、20-30%的含鎢廢料加鐵礦石混合成含WO₃ 50-66%、FeO 10-18%的入爐鎢原料並分段控制其投入量，不僅能廣泛利用鎢資源，而且顯著降低選礦成本和生產成本，有良好的社會效益和經濟效益；在挖取鎢鐵後加入鎢次礦和鎢原料，加入焦炭矽鐵經貧化後，可使大量的雜質元素於迴圈生產挖取鎢鐵前隨渣排出，達到最佳的除雜效果。

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上周稀土市場依舊持穩運行，鐠釹類價格較前期無明顯變化。從剛過去的8月份來看，市場延續前期弱勢走勢，在後半月止跌回穩。目前來看，預計9月稀土永磁產業鏈運行勢頭將好於8月，倘若9月份下游需求量明顯增加的話，稀土價格上漲可能性極大。

【8月31日-9月6日釹鐵硼產業網稀土價格：】

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時值9月，五礦鎢精礦指導價及贛州鎢協預測均價仍無止跌迹象，且下調幅度較上月明顯拉大。此舉顯示，鎢市低迷狀況有進一步惡化趨勢。

9月6日，五礦集團及贛州鎢協如期發佈9月鎢市場指導價及預測均價。五礦黑鎢精礦報價6.7萬元/噸，白鎢精礦報價6.6萬元/噸，均較8月下調0.3萬元/噸。贛州鎢協9月預測均價顯示，黑鎢精礦6.7萬元/噸，較上月下調0.3萬元/噸，與五礦9月黑鎢精礦指導價一致；APT10.2萬元/噸，較上月大幅下調0.6萬元/噸；中粒鎢粉165元/公斤，較上月下調15元/公斤。

回顧年內鎢品逐月指導價變遷，8月經歷了短暫的企穩緩跌後，9月指導價下調幅度再遭放大，這令今年“金九”鎢價的回升預期明顯落空。我們認為，在總體經濟未見明顯好轉的情况下，鎢供需失衡的局面難以扭轉，或迫使鎢價持續承壓。

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今日稀土市場多數產品堅挺，持貨商家隨行就市報價，惜售情緒仍存，貿易商普遍表示現時低價難採購。

鐠釹金屬方面，金屬加工廠表示鐠釹金屬有一部分庫存，按客戶需求生產，現時並沒有打算新增產量，仍以銷定產。下游釹鐵硼生產廠家繼續以消化庫存為主，小部分近日有採購計畫，採購反映現時鐠釹金屬報價有區域性差價，但基本仍從老通路商家進貨。

鏑類產品，氧化鏑近日詢盤稀疏，廠家觀望市場，報價亦不積極，成交冷清。鏑鐵生產廠部分停產，雖下游消耗緩慢，但市面庫存減少，現時價格較堅挺。

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據公開統計資料，至2012年初，中國稀土世界佔有量由2005年的96%下降至30%。然從近年多國稀土資源最新勘探發現及部分數據來看，2、3年以後，中國已難為世界稀土供應資源大國的地位，世界稀土礦資源量格局已經開始發生變化。

中國

中國是名副其實的世界第一大稀土資源國，已探明的稀土資源量約6588萬噸。中國稀土資源不但儲量豐富，而且還具有礦種和稀土元素齊全、稀土品位及礦點分佈合理等優勢，為中國稀土工業的發展奠定了堅實的基礎。中國稀土資源成礦條件十分有利、礦床類型齊全、分佈面廣而有相對集中。

中國稀土礦床在地域分佈上具有面廣而又相對集中的特點。截止目前為止，地質工作者已在全國三分之二以上的省（區）發現上千處礦床、礦點和礦化產地，除內蒙古的白雲鄂博、江西贛南、廣東粵北、四川凉山為稀土資源集中分佈區外，山東、湖南、廣西、雲南、貴州、福建、浙江、湖北、河南、山西、遼寧、陝西、新疆等省區亦有稀土礦床發現，但是資源量要比礦化集中富集區少得多。全國稀土資源總量的98%分佈在內蒙、江西、廣東、四川、山東等地區，形成北、南、東、西的分佈格局，並具有北輕南重的分佈特點。

2012年以前，中國稀土佔據著幾個世界第一：儲量占世界總儲量的第一，尤其是在軍事領域擁有重要意義且相對短缺的中重稀土；生產規模第一，2005年中國稀土產量占全世界的96%；出口量世界第一，中國產量的60%用於出口，出口量占國際貿易的63%以上，而且中國是世界上惟一大量供應不同等級、不同品種稀土產品的國家。可以說，中國是在敞開了門不計成本地向世界供應。據國家發改委的報告，中國的稀土冶煉分離年生產能力20萬噸，超過世界年需求量的一倍。而中國的大方，造就了一些國家的貪婪。

2015年5月20日，河南省核工業地質局在南陽市西峽縣太平鎮找礦取得重大突破，經初步估算，發現稀土資源量10餘萬噸，達到中型稀土礦床規模。

2015年7月，浙江省第七地質大隊在浙江省西南部的慶元縣探獲一大型稀土礦床，預估資源量超10萬噸，有望成為浙江第一個配分類型較優的大型輕稀土礦區和首個具有工業意義的大型稀土礦床。

美國

美國稀土資源主要有氟碳鈰礦、獨居石及在選別其它礦物時，作為副產品可回收黑稀金礦、矽鈹釔礦和磷釔礦。位於加利福尼亞的聖貝迪諾縣的芒廷帕斯礦，是世界上最大的單一氟碳鈰礦，該礦山1949年勘探放射性礦物時發現，稀土品位為5～10%REO，儲量達500萬噸之多（占全球百分之十三），是一大型稀土礦。美國很早就開採獨居石，現在開採的砂礦量是佛羅里達州的格林科夫斯普林斯礦。礦床長約19km，寬1.2km，厚為6m，獨居石較為豐富。此外，北卡羅來納州、南卡羅來納州、佐治亞州、愛達荷州和蒙大拿州也有砂礦分佈，儲量也相當可觀。不過美國早已關閉了許多的稀土礦，包括全球最大的芒廷帕斯礦山。

智利

2015年6月3日，位於智利的一家名叫生物鑭（BioLantánidos）礦業基金公司負責人阿爾博諾茲宣佈，在智利康塞普西翁市周邊大片松樹林覆蓋的粘土層中發現了釹和鏑等高濃度稀土元素。

秘魯

2014年12月，美國稀土勘探公司RioSol及其秘魯礦業部門公司宣佈在秘魯發現一個重要的稀土元素及多金屬礦藏，該地擁有南美國家最豐富的稀土源。在相鄰Capacscaya地的十公里處，被檢測出含有大量高品位的釹，鈧，鑭，鈰，釔，銪，以及其他的輕稀土元素和重稀土元素，及其相關的氧化物，但是放射性核素卻發現極低極少。

印度

印度主要礦床是砂礦。印度的獨居石生產從1911年開始，最大礦床分佈在喀拉拉邦、馬德拉斯邦和奧裡薩拉邦。有名礦區是位於印度南部西海岸的恰瓦拉和馬納範拉庫裏奇稱為特拉範科的大礦床，它在1911～1945年間的供礦量占世界的一半，現在仍然是重要的產地。1958年在鈾、釷資源勘探中，在比哈爾邦邦內陸的蘭契高原上發現了一個新的獨居石和鈦鐵礦礦床，規模巨大。印度獨居石釷含量高達8%ThO2。在馬納範拉庫裏奇采的重砂獨居石占5～6%。鈦鐵礦占65%，金紅石3%，鋯英石5～6%，石榴石7～8%。

俄羅斯

俄羅斯的稀土儲量很大，主要是伴生礦床位於柯拉半島，存在於鹼性岩中的含稀土的磷灰石。俄羅斯的主要稀土來源就是從磷灰石礦石中回收稀土，此外，在磷灰石礦石中，還可回收的稀土礦物有鈰鈮鈣鈦礦，含稀土為29～34%。另外，在赫列比特和森內爾還有氟碳鈰礦。

澳大利亞

澳大利亞是獨居石的生產大國，獨居石是作為生產鋯英石和金紅石及鈦鐵礦的副產品加以回收。澳大利亞的砂礦主要集中在西部地區。澳大利亞也產磷釔礦。澳大利亞可開發利用的稀土資源，還有位於昆士蘭州中部艾薩山的采鈾的尾礦，南澳大利亞州羅克斯伯唐斯銅、鈾金礦床。

加拿大

加拿大主要從鈾礦中副產稀土。位於安大略省布來恩德里弗-埃利特湖地區的鈾礦，主要由瀝青鈾礦、鈦鈾礦和獨居石、磷釔礦組成，在濕法提鈾時，可把稀土也提出來。此外，在魁北克省的奧卡地區擁有的燒綠石礦，也是稀土的一個很大潜在資源。還有紐芬蘭島和拉布拉多省境內的斯特倫奇湖礦，也含有釔和重稀土正準備開發。

2013年10月23日，加拿大的探索稀有礦產公司（Quest Rare Minerals Ltd.）發佈消息稱，在魁北克省北部發現豐富的稀土礦藏，使該公司得以將來在世界稀土市場上扮演舉足輕重的角色。

Euro Pacific Canada的分析師摩倫諾說，魁省北部離奇湖（Strange Lake）地區的稀土蘊藏量不僅相當豐富，而且各類稀土的組合又十分適合市場需求，該公司的稀土礦中擁有比例很大更稀少的重稀土。總部設在多倫多的探索公司前期可行性研究報告預測，氧化稀土精礦石平均年度產量可達1.365萬公噸。該報告說，47%的年度離奇湖稀土礦山氧化稀土礦產量、57%的營業收入，將來自重稀土及釔精礦，從而使探索公司有望成為世界上領先的重稀土及釔的供應商。開發離奇湖稀土礦山的投資巨大，按照該開放式稀土礦山開採壽命30年計算，需要的資本投入達到25.7億加元。根據測算，離奇湖稀土礦山在2018年投產後，每年營收可超過10億加元。

南非

南非是非洲地區最重要的獨居石生產國。位於開普省的斯廷坎普斯克拉爾的磷灰石礦，伴生有獨居石，是世界上唯一單一脈狀型獨居石稀土礦。此外，在東南海岸的查茲貝的海濱砂中也有稀土，在布法羅螢石礦中也伴生獨居石和氟碳鈰礦，正計畫和研究回收。

肯雅

2014年秋天，Cortec礦業有限公司宣佈在肯雅發現了價值624億美元的稀土礦藏。現時正進行可行性研究或初步可行性研究的項目只有3個，資金不足再加上市場供求模式不順暢必定會使初級採礦業內公司舉步維艱，但預期資源的質量是毋庸置疑的。

馬來西亞

主要從錫礦的尾礦中回收獨居石、磷釔礦和鈮釔礦等稀土礦物，曾一度是世界重稀土和釔的主要來源。

埃及

埃及從鈦鐵礦中回收獨居石。礦床位於尼羅河三角洲地區，屬於河濱沙礦，礦源由上游風化的沖積砂沉積而成，獨居石儲量約20萬噸。

巴西

巴西是世界稀土生產的最古老國家，1884年開始向德國輸出獨居石，曾一度名揚世界。巴西的獨居石資源主要集中於東部沿海，從里約熱內盧到北部福塔雷薩，長達約643km地區，礦床規模大。

朝鮮

2013年12月，私人公司SRE Minerals近日與朝鮮自然資源貿易公司達成合作協定，攜手成立新的合資公司以開發位於朝鮮平壤東北部150公里處的Jongju稀土礦床，而Jongju據稱是全球最大的稀土礦床。

據專業人士評估，Jongju礦床的潜在礦物總量為60億噸，約有2.162億噸稀土氧化物，其中主要是鈰磷灰石和伴生的稀土礦物，包括鑭、鈰和鐠等輕稀土。而更具價值的重稀土元素蘊藏量約為545萬噸，占到整個稀土氧化物藏量的2.6%。

阿富汗

2011年9月，據美國地質勘探局官方網站報導，在位於阿富汗南部赫爾曼德省的汗奈欣死火山下發現了儲量巨大的稀土礦，總價值可能高達830億美元。美國地質勘探局在經過兩年研究後宣佈，在阿富汗南部赫爾曼德省汗奈欣死火山下發現稀土礦，儲量約100萬噸，礦區面積約0.74平方公里。美國地質勘探局的網站說，阿富汗汗奈欣稀土礦蘊藏豐富的鑭、鈰和釹等輕稀土元素，足以匹敵美國加利福尼亞的帕斯山或中國內蒙古的白雲鄂博等世界級稀土礦區中的輕稀土的儲量。

其實，美國地質勘探局2007年就完成了對阿富汗礦產資源的初步評估，認為在整個阿富汗南部可能蘊藏著約150萬噸稀土資源。而在最近的這份評估報告中，美國地質勘探局估計僅在汗奈欣死火山下就蘊藏著大約100萬噸稀土資源，證實了2007年的預測。關於在汗奈欣死火山下發現稀土元素的內容將寫進美國地質勘探局的重要報告，將於今年晚些時候發表。

日本

2013年3月，在日本專屬區靠近太平洋南鳥島附近，地質學家們發現了極為豐富的稀土礦藏。其儲存量要比地球上發現的所有稀土礦藏量多出百倍。這些稀土礦藏僅在海底2到4米深處，儘管其總深度要達到5700米，但據東京大學教授加藤康弘介紹，開採的支出將極為低廉。他認為，地質勘探工作大約還將持續2年時間，然後就可以開始生產。

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抗戰時期，軍事工業的落後曾經讓國人備受欺淩。70年後，歷經幾代人的奮鬥，我國的國防工業取得了巨大的進步，形成了完善的軍事工業體系，閱兵儀式上的先進裝備實現了百分之百的國產化。

在這些裝備中，稀土扮演著重要角色。如果沒有稀土，很多先進的裝備就將不具備現有的功能，甚至會變成一堆廢鐵。如果說石油是工業的血液，那麼稀土就是工業的維他命。尤其在軍事工業中，稀土扮演著更為重要的角色。

稀土，是元素週期表第三副族鈧（Sc），釔（Y）和鑭系元素共17種元素的統稱，幾乎每種元素在軍事裝備中都有對應的應用。稀土具有優异的光、電、磁學性質，在光學資料，磁學資料，合金材料，核工業等領域具有重要應用。因稀土金屬的化學性質，也經常被作為燃燒彈的添加資料。

稀土元素是巨大的光學資料的寶庫。其具備豐富的4f能級，電子未充滿的13種三價稀土離子共具有1639種能級，而不同的能級之間的能級躍遷數目高達19萬種以上，意味著至少可以得到19萬種不同波長的光。由於外層電子的遮罩作用，稀土離子的發射光譜譜帶寬度很窄，可以得到顏色純度很高的光。

在軍事領域，稀土光學資料在顯示、雷射、溫度傳感等領域具有重要的應用。顯示主要包括軍用雷達等各種先進的裝備的儀錶顯示、夜視儀等。

稀土摻雜的雷射資料在雷射通訊、鐳射制導、鐳射測距、鐳射武器等領域具有重要應用。軍事中廣泛應用的雷射通信利用雷射作為資訊載體，具有通信容量大、保密性强、結構輕便等優點。鐳射制導的炸彈、飛彈可以實現精准的轟炸，甚至可以實現穿過“透氣天窗”實現點殺傷，這都是雷射引導的功勞。

鐳射測距裝置被廣泛應用於坦克、狙擊步槍的測距瞄準等。高功率的雷射器可以直接利用雷射的巨大能量直接燒毀敵方來襲的飛機飛彈，具備快速、靈活、精確和抗電磁干擾等優异效能。而這些雷射資料基本都是利用稀土摻雜的資料。元素則銪可以用來作為風洞試驗的溫度傳感資料。

稀土元素具有優异的磁學效能，其來自於稀土獨特的電子層結構。其4f電子層具有較多的未成對電子，如三價釓離子未成對電子達到了7個，可以產生較大的磁矩。此外由於鑭系元素4f電子層外具有5s、5p，金屬態的還具有6s電子層，使得4f電子層受外界晶體場的影響較小。這種性質不僅體現在其發光譜線窄、單色性好，而且可以體現在其磁學性質上，4f電子層的軌道磁矩不會被“凍結”而表現出來，原子磁矩表現出軌道磁矩和自旋磁矩之和，其值較大。因而稀土元素具有更加優异的磁學性質。其可以用來製備各種性能優异的磁學資料。主要包括稀土永磁材料、磁製冷資料、磁致伸縮材料等。

稀土永磁材料發展經歷了三代：第一代的SmCo5永磁材料，第二代Sm2Co17永磁材料，第三代釹鐵硼（Nb-Fe-B）永磁材料。稀土永磁材料在軍事領域的應用可以說無處不在。常規通信中，一端將聲音訊號轉換成電信號，另一端將電信號轉換成聲音訊號都需要借助電磁鐵，電機將電能轉化成動能，發電機將機械能轉化成電能轉化成電能都需要磁鐵的作用。在巡弋飛彈的制導中，永磁體的作用極為重要，如海灣戰爭中大顯神威的“愛國者”飛彈就使用了4Kg的釹鐵硼永磁材料。國產的長劍、紅鳥、鷹擊等系列的飛彈也離不開高性能的稀土永磁材料。

此外，反潛飛機如讓國人揚眉吐氣的高新6號的“長尾巴”實際上就是一個磁异探測器，和高性能的稀土磁性材料息息相關。

稀土元素也可以作為某些軍用特種鋼材的添加資料。稀土元素有鋼材中的“盤尼西林”之稱，具有淨化變質和促進合金化的功能。稀土可以同鋼材中的硫、氧等反應，從而消除這些低熔點有害雜質，細化晶粒，影響鋼的相變點，從而提高鋼的力學性能和淬透性等。稀土特種鋼被廣泛應用坦克等的裝甲鋼和炮鋼等，稀土高錳鋼用於製造坦克履帶板，稀土鑄鋼用於製造高速脫殼穿甲彈的尾翼、炮口制退器和火炮結構件等。

稀土元素在核工業中也具有重要的應用，如在核輻射探測器中，利用稀土的閃耀資料，可以作為核輻射强度探測的資料。稀土元素屬於較重的核，具有較大的中子吸收截面，具有較好的種子捕獲能力。其中銪、釓、鏑等經常用來做抗輻射資料。由於稀土元素較為活波，性質和堿土元素比較類似，經常作為燃燒彈的添加資料。

稀土元素是重要的戰畧資源，其無論在民用還是軍事領域都具有重要的應用，是各種高科技科技裝備的必備原料。我國供應著世界百分之九十以上的稀土消耗，但定價權並未掌握在我們手上。極為珍貴的稀土資源被當“泥土”，“白菜”賤賣。稀土行業存在的各種亂象，在六大稀土集團成立之後應當有所改觀。珍愛和平，珍愛稀土！

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