摻雜鎢絲鉀泡強化理論的基本內容
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- 發佈於：2013-10-08, 週二 14:20
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钾泡强化理论的基本内容包括3个互相联系的部分，它们是：
(1)钾泡的形成与控制。在氧化钨中加入微量硅酸钾、氯化铝混合水溶液，用氢气还原成金属粉末，再经压坯、烧结制成坯条。坯条中形成大量不均匀分布的φ0.1～0.4μm的掺杂孔。分析证实，在室温下钾以离子态凝固在掺杂孔壁上，并与钨有某种共格关系。在随后的高温旋转锻造、拉拔加工及热处理过程中，含钾的掺杂孔被压扁、拉长形成沿丝轴方向分布的“钾管”或“钾线”。加工形变量越大，钾管的长宽比越大。当钨丝退火时，钾管因钾汽化而膨胀(钾的沸点约760℃)，温度再升高钾管形状失稳，发生分裂而胚珠化，成为一串有序排列的钾泡列。钾管失稳分裂胚珠化的过程可以看成是圆柱体失稳，并近似地以扰动理论及其方程建立起钾泡弥散模型的定量化表述方程，即建立钾管的长宽比与变形程度的关系L/W=(0.75～1.3)(Do／Dk)4，(式中L、W、Do、Dk分别是钾管长度、宽度、钨棒原始直径和加工后直径)，并导出弥散后钾泡列基本参数：钾泡直径、钾泡列含泡个数以及相邻两泡间距等。电子显微镜实验观测与公式计算的结果相互吻合。实验研究结果和长期生产实践都表明，必要数量的含钾掺杂孔是确保钾泡弥散的基础，它取决于掺杂钨中钾添加剂的最佳含量；而钾管分裂及其钾泡有序弥散模型则可以通过控制变形程度和热处理制度来达到。这就为设计掺杂Si、Al、K的合理添加量以及制定合理的加工变形程度和热处理制度提供了可信的科学依据。
(2)钾泡在再结晶过程中的行为与作用机制。沿与丝轴平行方向有序排列的钾泡是造成掺杂钨丝特异再结晶行为的基础。一般材料在适当温度下经过回复和再结晶过程，形成无畸形的等轴晶粒。但是，掺杂钨丝在高温下形成沿丝轴方向长宽比很大的特殊长大颗粒，甚至整个丝横截面上被1～2个晶粒布满。正是这种特殊长大且晶界呈指状搭接的晶粒，使掺杂钨丝具有优异的高温抗蠕变性能，或称钨丝的抗下垂性能。在有序排列的沿与丝轴平行方向分布的钾泡列中，高温下泡内的高蒸气压使钾泡相当于第二相质点，强烈地钉扎晶界(见图1)，从而一方面抑制了再结晶，提高了开始再结晶温度，另一方面阻碍晶界向丝的径向迁移，而迫使其向丝轴方向迁移，于是形成长宽比极大的特殊长大晶粒(见图2)。上述钾泡行为和晶粒长大模型已被大量实验观测和理论计算所证实，但是对其再结晶过程的细节和机制尚没有完全统一的认识。分歧的焦点是回复、一次和二次再结晶的阶段划分以及特异长大或疯长机制。多数人认为再结晶的第一阶段为一次再结晶，以变形晶粒逐渐粗化同时形成平行于丝轴方向的钾泡系列为主要特征，但是也有人认为这是加工态纤维束粗化的亚晶(见亚结构)聚合长大，属于多边形化或回复过程。也有人定义为原位再结晶过程，形成条棒状亚晶；再结晶第二阶段是以拉长的晶粒急剧长大或称疯长乃至布满丝横截面为主要特征。但是此过程定义为一次或二次再结晶仍有明显分歧。中国学者左铁镛及其研究组在分析借鉴诸学者研究成果的基础上，经过多年系统的实验与理论分析，发表了系列论文，提出了掺杂钨的回复与再结晶形核机制和再结晶长大机制。其基本结论是：第一，掺杂钨高温退火时出现的变形晶粒(或纤维)变化现象，是回复过程的一种特殊组织变化，是晶界离解、亚纤维聚合所致，不是一次再结晶行为；第二，由于钾泡列对晶界和位错运动及其方向的强烈钉扎作用，致使亚纤维一次聚合过程进行得非常缓慢，可延续到2000K以上的高温；第三，掺杂钨丝中异常晶粒长大形成貌似二次再结晶疯长组织，但是实验观测及理论计算表明，它并非发生在一次再结晶基体中的少数晶粒长大，而回复、形核、新晶粒生长和少数大晶吞并新的小再结晶晶粒等几个过程几乎是同时发生的复杂过程，是以变形储能、晶界能为驱动力，在不同阶段驱动的结果，不能简单地、传统地定义为二次再结晶过程。
(3)钾泡弥散的强化机制。在各种材料强化方法中，弥散强化(DS)属第二相强化，其强化效果取决于第二相的化学和热力学稳定性、理想的形貌、极小的尺寸、足够的数量和良好的弥散度。钾泡作为第二相具备了上述的所有条件，再加上钾泡的尺寸和弥散模式是有控的，更显示了钾泡的优越性，它已被列为众多弥散强化中一种有特色的强化机制。解释弥散第二相强化基体的理论模式很多，较多的是奥罗万(Orowan)机制。钾泡作为特殊的第二相质点除了导致扩散速率降低、再结晶温度提高以及热加工时产生稳定纤维组织和位错结构的强化等这些奥罗万间接强化机制外，还必须看到钾泡强化的特殊性，即亚组织强化机制。沿丝轴方向有序排列的钾泡列在加工中形成明显的纤维状长晶，它不仅在很高温度下形成明显的纤维状长晶并十分稳定，而且由于具有异常的、长宽比极大的指状长晶和锁状搭接晶形，其晶界少，特别是横向晶界(垂直于外力的晶界)更少，削弱了在高温蠕变时起主要作用的晶界滑动，因而明显提高了掺杂钨丝的高温蠕变强度。研究表明，长宽比越大，强度增量越多，掺杂钨丝中长宽比极大，一般在20以上。实验中还表明，钾泡对位错的吸引和钉扎较一般第二相质点更有力，其加工中形成的位错亚结构对高温强化起更大的作用。
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微鑭摻雜鎢絲的製備方法
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一种微镧掺杂钨丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵在还原炉中在高纯氢气中预还原成蓝钨；
(2)湿法掺入硅酸钾、硝酸铝溶液，通过搅拌混合后干燥，使钾、硅、铝吸附在蓝钨间隙内，制得掺杂蓝钨；
(3)使用压力式喷枪将镧酸氨溶液以喷雾的形式向放置在掺杂锅中的掺杂蓝钨喷洒同时进行搅拌，待喷洒完毕后烘干，得到镧酸氨掺杂蓝钨；
(4)将镧酸氨掺杂蓝钨放入还原炉，在高纯氢气中进行还原反应，得到还原钨镧合金粗粉末；
(5)将还原钨镧合金粉末用定量盐酸、氢氟酸洗涤，去除过剩掺杂剂及其它杂质得到钨镧合金粉末；
(6)使用等静压机向装在弹性模套内的钨镧合金粉末施加各项均等的力，制成密度均勻的钨坯条；
(7)钨坯条在氢气保护下，进行预烧结，得到预烧结条；
(8)预烧结条在氢气保护下进行垂熔烧结，得到垂熔烧结条；
(9)使用旋锻设备对垂熔烧结条进行锻打，使垂熔烧结条断面逐渐缩小、长度增加，坯条内钨组织结构、晶粒状态和表面状态发生改变，制得钨棒；
(10)对钨棒进行退火处理；(11)将退火后的钨棒再进行旋锻，得到直径为3.7mm的钨杆；
(12)在大转盘上对钨杆进行粗拉伸，钨杆通过大转盘上的模孔后其断面减小、长度增加，得到粗钨丝；
(13)将粗钨丝在空气中通过火焰进行氧化退火，并经涂敷石墨及小压缩比的单模拉伸，消除加工硬化，降低钨丝抗拉强度；
(14)将单模拉伸后的粗钨丝经多个模序拉制成所需的细钨丝。而且，步骤(7)中预烧结的温度为1200〜1400°C，烧结时间为30〜50分钟。
而且，步骤(3)中垂熔烧结的最终温度为沈50〜^50°C，烧结时间为60〜70分钟，所得垂熔烧结条的密度为17. 2〜17. 6g/cm3。
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摻雜鎢絲的型號簡介
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掺杂钨丝，通常也称抗下垂钨丝、钨铝丝，其主要特征是在钨中添加了弥散强化元素钾，形成了“燕尾搭接”状的互锁内部晶粒结构，从而提高了钨丝的抗高温蠕变性能。
完整的掺杂钨丝生产线，包括从APT还原蓝钨，到添加改性元素钾、铝、硅，再到垂熔烧结、旋锻加工、粗钨丝以及细钨丝的各工艺环节。 W31、W61、W91以及WR15新型耐高温钨丝：
W31
具备优良的高温性能，绕丝性能，满足于节能灯、荧光灯的生产使用，威海多晶提供单重大于5公斤，适合于改拉厂使用。牌号来自于日本，所以，对应于早期使用日本钨丝的用户。
W61
等同于日本的W31牌号钨丝性能以及用途，威海多晶提供单重大于5公斤，同样适合于改拉厂使用。牌号来自于中国最新的国家标准。
W91
具备优异的高温性能，可用于高、低压卤素灯、机动车灯以及对高温性能要求价高的电子管等领域。
WR15
是一款高品位耐高温、高抗震钨丝，在高温性能方面优于W91牌号，适用于高色温、高能效的（达到C级能效标准）卤素白炽灯，是目前应对欧盟出口的首选材料。
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微鑭摻雜鎢絲的優點和積極效果
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微镧掺杂钨丝的优点和积极效果是：
1.向掺杂钨丝中添加微量的镧元素，改变了掺杂钨丝的成分组成，微镧掺杂钨丝的冷电阻、热电阻等物理特征均与传统掺杂钨丝相比有了较大改善，试验表明，微镧掺杂钨丝的冷、热电阻都较传统掺杂钨丝增加了 5〜7%。
2、使用压力式喷枪将镧酸氨溶液以喷雾的形式向放置在掺杂锅中的掺杂蓝钨喷洒，可有效控制镧元素的添加量，即达到改善钨丝性能的目的，又可有效降低生产成本，提高企业经济效益。
3、在后期加工过程增加了使用火焰在空气中进行氧化退火的步骤，可有效消除加工过程中合金的硬化，消除了加工过程中合金内部积累的应力，降低钨丝抗拉强度， 使钨丝的制造生产更为方便。
4、生产的微镧掺杂钨丝因添加了少量的镧元素，从而改变了掺杂钨丝的成分及其内部晶粒大小，同时通过氧化退火消除了微镧掺杂钨丝内的应力，因此生产出来的钨丝具有良好的抗震性能。试验表明，使用该方法生产的微镧掺杂钨丝制作的各10个 14V0. 1A0. 7CP灯泡，钨丝规格为1. 0mg/200mm和1. ang/200mm，与普通掺杂钨丝在同样条件下进行了抗震试验对比，结果是规格为1.2mg//200mm的灯泡，普通掺杂钨丝平均耐冲击次数为673次，微镧掺杂钨丝平均耐冲击次数为1233次；规格为1. 0mg/200mm的灯泡，普通掺杂钨丝平均耐冲击次数为680次，而微镧掺杂钨丝平均耐冲击次数为1209次。
5、具有工艺简单、易于实现且生产成本低廉的优点，同时所生产的微镧掺杂钨丝具有使用寿命长、光电性能好、抗震性能强以及灯泡在使用后灯丝下垂量小的特点。
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釷鎢電極的特性及其應用
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钍钨电极的特性
钍钨电极含有氧化钍（二氧化钍或氧化钍），在美国它是最常用的钨电极，已经成为判断其他钨电极好坏的一个标准。然而，由于这种钨电极有低级别的放射性危害，许多用户已改用其他选择。总的来说，2%的钍钨电极是一种比较不错的钨电极，具有最低的逸出功，即使在过载电压下工作也表现良好。钍钨电极的性能在很多方面都优于纯钨电极。氧化钍提供比纯钨高出百分之二十左右的载流能力，一般使用寿命更长，更有助于阻止焊接时候的污染。使用钍钨电极，起弧更容易，而且电弧比纯钨电极或锆钨电极更稳定。钍钨电极1%（EWTh – 1）和钍钨电极2%（EWTh – 2）均可用于DCEN。他们在焊接过程中尖端保持磨尖，这样可以用来焊接钢管，通常不用直流电，因为这样很难保持尖端焊接时的球状而不开裂，而这对直流电是必须的。
钍钨电极的应用
钍钨电极通常用于直流负电极或者炭、不锈钢、镍合金、钛合金等正电极的应用。它们的运作性能好，即使在超负荷的电流下也能很好的运作。
钍钨电极通常是用在碳和不锈钢领域。氧化钍含量为2%的钍钨电极通常比含量为1%的钍钨电极更能改善操作性能。使用钍钨电极进行交流焊接时，速度要快，且要谨慎使用，以便直流电焊接在交流焊接之前反应。在交流电焊接时，揉成团的球不会融化，所以效果没有像液体球那么好。
钍钨电极通常用于直流电焊接领域，而纯钨电极用于交流电焊接。在焊接过程中，工作人员应仔细阅读有关钍钨电极的使用说明。
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