溶劑萃取法生產偏鎢酸銨
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2025-04-25, 週五 11:38
- 作者 Xiaoting
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溶劑萃取法因其分離效率高、產品純度優異、適合連續化生產的特點,成為生產偏鎢酸銨(AMT)的重要工藝之一。該方法利用鎢酸根離子在水相和有機相中的分配差異實現分離與富集。
溶劑萃取法的核心是基於溶質在兩種互不相溶溶劑(水相和有機相)中分配係數的差異進行分離。含鎢原料溶液(水相)與選定的有機萃取劑(有機相)混合,鎢酸根離子在特定條件下從水相轉移到有機相,實現鎢的萃取。隨後,通過加入反萃取劑(如氨水),鎢酸根離子從有機相轉移回水相,形成鎢酸銨溶液,再經後續處理制得偏鎢酸銨。整個過程遵循分配定律,通過優化pH、溫度、相比等條件,可精確控制鎢在兩相中的分配比例,從而實現高效分離和富集。
溶劑萃取法生產偏鎢酸銨包括原料預處理、萃取、反萃取、偏鎢酸銨製備和有機相處理五個主要步驟。
1.原料預處理
含鎢原料溶液(通常來自鎢礦浸出液或工業廢液)需經過預處理:過濾:通過過濾或離心去除固體顆粒和懸浮雜質,防止堵塞萃取設備。pH調節:根據萃取劑特性,將溶液pH調至2-6。適當pH確保鎢酸根以適合萃取的形態存在。雜質去除:採用化學沉澱或離子交換去除鐵、錳、矽等雜質離子,降低對萃取的干擾。
2.萃取操作
將預處理後的含鎢溶液與萃取劑按相比(有機相:水相=1:1至1:3)加入萃取設備(如混合澄清槽或離心萃取器)。通過攪拌使兩相充分接觸,鎢酸根離子轉移至有機相。關鍵參數:溫度控制在20-40℃; 攪拌速度適中;萃取後,通過靜置或離心分層,分離出負載鎢的有機相和萃余水相。
3.反萃取
向負載鎢的有機相加入2-5 mol/L氨水作為反萃取劑,在20-40℃下接觸5-10分鐘。鎢酸根離子與銨根結合,從有機相轉移回水相,形成鎢酸銨溶液。反萃取後分層,得到反萃液(含鎢酸銨)和再生有機相。再生有機相經處理後可迴圈使用。
4.偏鎢酸銨製備
溶液調節:分析反萃液成分,用硝酸將pH調至2-4,促使鎢酸根聚合成偏鎢酸銨。
蒸發濃縮:在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下濃縮,去除多餘水分。
冷卻結晶:採用梯度冷卻(先降至40-50℃,再緩慢至室溫),獲得均勻晶體。
過濾洗滌:用離心機或壓濾機分離晶體,用去離子水洗滌去除雜質。
乾燥:在80-120℃下乾燥數小時,得到偏鎢酸銨產品。
5.有機相處理
為確保有機相迴圈使用,需進行以下處理:洗滌:用去離子水去除殘留反萃取劑和雜質。調理 調整:添加相調節劑(如醇類),優化有機相性能。分層:靜置分離殘餘水分,恢復萃取性能。
溶劑萃取法的優勢:分離選擇性強,產品純度高,適合高端應用;工藝流程順暢,適合大規模工業化;可處理低品位或複雜含鎢原料。不足:萃取劑和設備投資較大;部分萃取劑有毒性或揮發性,需嚴格防護。
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