磁控線圈釷鎢快速摻雜法

磁控管陰極元件中的核心部件磁控線圈要求鎢基體中均勻分佈ThO2顆粒,目前國外通行的磁控管陰極用磁控線圈原料粉末的製備工藝是採用仲鎢酸銨APT培燒成黃鎢WO3作為原材料,通過摻雜、高溫培燒、一次還原為摻雜WO2、二次還原為摻雜W粉。但這種方法工序較長,製造成本較高。

磁控线圈图片

此外,釷鎢固‑固摻雜方法是把氧化釷顆粒直接加入到鎢粉中,然後通過機械研磨混料制取摻雜釷鎢粉,此方法因氧化釷加入量少且採用機械混料使硝酸釷顆粒難於在鎢粉中分佈均勻,同樣是製造磁控管陰極元件的一大阻礙。

為解決上述麻煩。有學者提供一種獨特的摻雜方法,通過巧妙的控制硝酸釷晶粒的成核和析出速度,保證硝酸釷摻雜的均勻性,且有效控制有害雜質鐵Fe含量,從而保證後續加工的有效進行。其方案的主要思路是:在摻雜步驟中,在硝酸釷溶液加入氨水溶液,並進行攪拌,形成白色膠狀體混合液,在摻雜鍋內加入配置好的鎢粉,將配置好的混合溶液均勻噴灑到鎢粉表面,方案主要步驟是:

配置硝酸釷溶液,將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中,加入適量離子水中並攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液,並進行攪拌,形成白色膠狀體混合液。其中氨水的添加量為按每100kg 藍鎢WO2.9添加700L濃度為26%(w/v)氨水,在摻雜鍋內加入配置好的藍鎢WO2.9。所述的鎢粉為費氏細微性為16.5μm、氨含量為0.22mt%、氧指數為2.92的藍鎢WO2.9粉末。將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍鎢WO2.9表面。將混合液與藍鎢WO2.9混合攪拌一段時間,對摻雜鍋抽真空,採用水浴方式,邊加熱邊攪拌,水的加熱溫度為60℃,鍋內真空度‑0.04MPa。之後在真空狀態下,採用蒸汽外加熱方式加熱該 鍋體,蒸發烘乾粉體。其中,蒸汽壓力為0.20MPa,鍋內真空度‑ 0.06MPa。最後得到氧化釷ThO2顆粒分佈均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。

通過改進,本方案可以低成本地製造出氧化釷ThO2顆粒分佈均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。大幅度降低了製造成本,提高了生產效率。

 

 

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