仲鎢酸銨結晶母液優化回收法

仲鎢酸銨（APT）是重要的鎢產品，主要用於製造三氧化鎢或藍色氧化鎢。 目前APT產品的生產工藝以堿法為主，利用黑鎢精礦或白鎢精礦經過高壓堿煮、蘇打壓煮等方法提取製備含鎢溶液，再經過溶劑萃取或離子交換方法提純濃縮製備為鎢酸銨溶液，最後由鎢酸銨溶液蒸發結晶製備APT 產品；酸法工藝使用白鎢精礦經鹽酸分解、氨溶，再通過蒸發結晶製備APT產品。

通過鎢酸銨溶液的蒸發結晶是製備APT產品必不可少的步驟，蒸發結晶過程中會產生大量的含氨蒸汽以及結晶母液，根據目的生產實際情況，難以實現迴圈利用，不僅造成氨和鎢資源的浪費，還形成嚴重的氨氮、重金屬污染。

由於APT結晶母液中含有眾多的雜質元素，例如，S、P、As、Mo、 K、Na等，導致其不能直接返回流程使用，為提高金屬回收率，必須設置輔助工序以回收母液中的WO₃，這是各冶煉企業都很重視的環節。但現實是，結晶母液採用離子交換的運行成本和氨氮超標，以及採用納濾 或超濾工藝時對設備材質的要求限制了這兩種工藝的穩定運行和廣泛應用；而含氨蒸汽運用冷凝器分離的方式回收氨水濃度不高影響了生產過程中氨的回用。

為了解決現有結晶母液處理工藝酸堿耗成本高、氨氮超標、對設備材質要求高以及含氨蒸汽回收氨水濃度不高等問題，有企業採用一種鎢結晶母液和含氨蒸汽的的資源化綜合利用方法，將結晶母液中WO₃轉變為極難溶的鎢酸鈣進行回收，含氨蒸汽不經冷凝器分離，直接進入精餾塔提濃處理，回收氨水或氯化銨產品的方法，其過程主要有：

WO₃含量為32.5g/L的APT結晶母液；將理論倍數為1.5倍的氧化鈣添加到結晶母液中；超聲混合均勻後，將混合溶液用泵送入板框壓濾機中進行壓濾；壓濾後的固相為鎢酸鈣產品去進一步處理回WO₃；壓濾後的液相使用蒸汽加熱，加熱後的固相為氯化鈣去進一步處理進行回收；加熱後的液相為含氨蒸汽。

鎢酸銨蒸發結晶製備仲鎢酸銨(APT)產品過程的含氨蒸汽通過管道混合後進入板式塔，塔內操作壓力為0.1MPa，含氨蒸汽在板式塔中將氨提濃；塔頂蒸汽為氨氣和水的混合蒸汽，這部分蒸汽用鹽酸吸收後回收為氯化銨產品；塔底排水氨的濃度氨氮濃度≤15mg/L，可以外排或回用於生產。

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