采用溅射法制备WO3薄膜
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- 分類：钨业知识
- 發佈於：2015-02-11, 週三 17:32
- 作者 cq
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溅射法是用高能量惰性气体离子轰击固体表面(靶)，使固体原子(或分子)从表面射出，并沉积到衬底或工件表面形成薄膜的方法，属于物理气相沉积的一种。溅射法又分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射与脉冲溅射、偏压溅射、离子束溅射等。其中磁控溅射技术因具有沉积速度较高、工作气体压力较低等特点而应用最为广泛。AMonteiro等采用直流磁控反应溅射法在ITO玻璃衬底上沉积了WO3 薄膜，膜厚为360～570nm，是通过溅射出来的钨原子与氧气反应沉积而成的，研究表明该薄膜的光学特性与薄膜中的氧空位有很大关系。KAguir等采用交流磁控反应溅射法在SiO2/Si 衬底上沉积WO3 薄膜，金属钨作为靶，混合气体为氧气和氩气，薄膜厚度约为50nm，在400 ℃温度下进行退火处理，用于制作O3气体传感器，研究表明该薄膜在一定温度下对O3非常灵敏。AAAkl 等以钨作靶材，ITO玻璃作为衬底，气体为氧气和氩气的混合气体，氧气和氩气的分压分别为30%和70%，为了得到不同形态的薄膜，采用对衬底加热和不加热两种实验，最后得到无定形薄膜和晶体形态的薄膜，在无定形薄膜中发现有晶体颗粒的存在，且随着衬底温度的升高，晶体颗粒数量的增加要比其尺寸的增大更快一些，同时薄膜的电导率与薄膜成分中的氧含量有着密切关系。
用溅射法制备纳米薄膜材料有以下优点:(1)可制备多种金属包括高熔点和低熔点金属的纳米薄膜;(2)能制备多组元的化合物纳米薄膜材料;(3)制备参数易控制、粒径较均匀。但是该法的成本较高，不适宜大面积制备薄膜。
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采用真空蒸发法制备WO3薄膜
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- 發佈於：2015-02-11, 週三 17:29
- 作者 cq
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目前制备WO3 薄膜的方法有:蒸发法、溅射法、溶胶-凝胶法、电子束蒸发法、化学蒸气沉
积法、阳极氧化法、电沉积法、脉冲准分子激光沉积法、离子镀法等。由于其中有的方法技术复杂、工艺条件苛刻，因此其应用受到限制。目前使用较多的是蒸发法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法等。其中溅射法具有稳定、方便、快速、薄膜均匀等特点，蒸发法也具有快速、稳定、薄膜纯度高的优点，但都存在仪器庞大、成本昂贵的问题，所以小型实验室多采用仪器简单、成本低、易大面积成膜的溶胶-凝胶法。
真空蒸发法的原理是在高真空条件和不同气氛(高纯惰性气体)中，对WO3进行加热蒸发，依靠气态WO3在惰性气体介质中冷凝形成微粒薄膜。Benjamin等采用此法成功研制成了WO3薄膜，基本过程为:在真空室中(～1.33×10-3Pa)加热WO3粉末，蒸气在基片上冷凝，即得WO3薄膜。薄膜的厚度及成膜速率可以通过膜厚监控仪监控。利用真空法制备WO3薄膜，加热源也发展为电弧加热、电子束加热、激光束加热等，其中电子束蒸发制备WO3薄膜得到了较好的发展。真空蒸发法制备的薄膜纯度高、颗粒分散性好，通过改变、控制气氛压力和温度，可制得颗粒尺寸不同的纳米薄膜。但该法成本高，不适宜制备大面积的薄膜。
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低品位白钨矿生产仲钨酸铵矿物分解方法-苏打压煮法
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- 發佈於：2015-02-09, 週一 18:00
- 作者 zsq
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伴随着我国钨金属需求以及硬质合金加工行业的发展，消耗了大量的黑钨精矿。而我国钨资源主要是白钨矿，而且我国的白钨矿存在低品位，高杂质的问题。
苏打压煮法不仅适用于处理标准钨精矿，而且也能有效分解低品位钨精矿。白钨矿与苏打发生以下反应：CaWO4+Na2CO3生成Na2WO4+CaCO3，反应平衡常数随温度升高而增大。钨的浸出率也与苏打溶液的原始浓度有关，原始浓度为30-230克/升时，对浸出率没有影响：大于230克/升，其浸出率则显著下降。对这种现象有两种解释，一是认为苏打浓度过高，将生产结膜性不溶性化合物Na2CO3.CaCO3，并在精矿离子表面形成固体覆盖膜，影响矿石分解。二是认为在加压下，CaCO3的浓度随苏打浓度的增加而显著变大，抑制白钨矿的浸反应。用苏打溶液浸出低品位白钨矿的最佳工艺条件是：温度225，压力25公斤/平方厘米，碳酸钠用量为理论量的4.5倍，液固比为3，浸出时间2小时，在上述条件下，钨的浸出率可达到97-99%。
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WO3纳米薄膜
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- 發佈於：2015-02-11, 週三 17:27
- 作者 cq
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纳米微粒是指粒度介于1～100nm之间的粒子。纳米微粒区别于宏观物体结构的特点是它具有较大的比表面积，并且表面原子数、表面能和表面张力随粒径的减小而急剧增加。由于表面原子数的增多，原子配位不满以及高的表面能，导致了纳米微粒表面存在许多缺陷。纳米微粒的这种结构特征使其表现出体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而在磁性材料、电子材料、光子材料、高致密材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面具有广泛的应用前景。纳米料材料已成为当今乃至21世纪材料领域最富有吸引力的热门研究课题之一。
近年来，纳米薄膜的制备技术得到了不断发展。纳米薄膜由于具有特殊的光、电、磁等性能而越来越受到人们的重视，特别是作为光学材料的研究发展很快。WO3是典型的电致变色材料，具有高的变色效率和相对较低的价格，一直以来是人们首选的无机电致变色化合物。Deb最早报道了WO3薄膜的电致变色特性并对其变色机理作了解释。许多研究工作表明，WO3薄膜尤其是非晶态氧化钨薄膜有着广阔的应用前景，可制备各种电致变色装置和灵巧调光窗(智能窗)，实现对太阳光的智能调控，改善生存环境，节约能源。
WO3不仅是典型的电致变色材料，也是一种常用的气敏材料，具有气致变色特性。随着对环境保护意识的增强，人们已相继开发出了各种各样的气体传感器。WO3作为一种高灵敏度气敏材料，特别是作为氧化氮、硫化氢、氨气、氢气等的气敏材料的应用，近年来受到材料科学者的普遍关注。
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WO3薄膜的研究与应用（二）
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- 發佈於：2015-02-06, 週五 09:53
- 作者 cq
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（3）气体传感
环境气体影响材料电学性质的表现形式，一般地讲，就是材料的气敏性能。Shaver首先报道了wO3薄膜对H2及其它含氢气体（N2H4、NH3、H2S等）的气敏性能。近年来人们发现WO3材料对其它一些气体，特别是像氮氧化物这样的有毒气体也具有较好的敏感特性。w03材料对NO和H2S等有毒气体的敏感性能使在实际中对这些气体的探测成为可能，具有极为重要的应用价值。这方面的工作正在比较系统的深入展开，预计将在汽车尾气监测等方面得到实际应用。
（4）光解水制氢电极材料
日本学者Fujishima和Honda自上世纪六十年代末对光照n-型半导体TiO2电极导致水的分解从而产生氢气这一现象的发现，揭示了利用太阳能分解水制氢的可能性。作为太阳能分解水制氢的光电极材料必须满足以下几个条件：材料在电解液中要耐酸腐蚀；材料要能够耐光腐蚀；最关键的一点是材料要具有合适的禁带宽度。禁带宽度太低不能使水分解（使水分解的电压应在1.23v以上），禁带宽度太高，材料只能吸收太阳光中的紫外光，效率会太低。而氧化钨薄膜材料可以较好地满足上述条件，因而在太阳能光解水制氢领域具有很好的前景。
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