高純磷鎢酸制取方法

雜多酸是當今酸催化反應，氧化還原反應中採用的最活躍的催化劑之一。對於烯烴的水合和酯化反應、環氧化物的醚化反應、烯烴和醛的縮合反應、烷基化以及烯烴環氧化反應、烷基芳烴化反應等均有很好的催化性能，在雜多酸中，磷鎢酸H3PW12O40•nH2O應用最為廣泛，其純度直接影響其所催化體系的轉化率，因此製備高純度的磷鎢酸尤其的重要。

傳統方法一般以白鎢礦為原料製備磷鎢酸，然而白鎢礦中往往含有大量其他的雜質離子，例如鐵離子、錳離子、鈣離子、硫酸根離子、磷酸根離子等，在磷鎢酸一次冷卻結晶過程中被吸附在磷鎢酸表面而難以除去，為此，有學者提供了一種磷鎢酸晶體的純化方法，其過程步驟如下：

步驟一：將工業磷鎢酸晶體溶解于水中，加入無機酸，得到含無機酸的磷鎢酸溶液，其中三氧化鎢的濃度為50-150g/L，無機酸的體積摩爾濃度為0.5～6mol/L；

步驟二：在步驟一得到的含無機酸的磷鎢酸溶液中加入體積濃度為5-50％的油相有機醇萃取劑進行萃取，兩相體積比為油相：水相＝1:1-10:1，得到含鎢負載有機相；

步驟三：將步驟二得到的含鎢負載有機相用體積比為油相：水相＝3:1-10:1的蒸 餾水進行反萃，得到反萃液；

步驟四：將步驟三得到的反萃液加熱蒸發結晶或噴霧乾燥，即得到高純磷鎢酸晶體。

例如：將568g工業磷鎢酸(不含鉬雜質)溶于水中，然後加入鹽酸，使溶液中三氧化鎢80g/L，鹽酸濃度為3mol/L。以15％的仲辛醇為萃取劑，稀釋劑為磺化煤油，然後進行四級逆流萃取；負載有機相以蒸餾水為反萃試劑，進行五級逆流反萃取。反萃液經蒸發結晶得高純 度白色磷鎢酸542g，所得產率為95.4％,本方法工藝簡單、流程短、製備成本低、不污染環境，易於大規模工業生產。

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