溶膠/凝膠氫還原法製備納米鎢粉

納米鎢粉的主要用途之一是製備超細納米級鎢硬質合金，但它也成為許多高科技領域不可缺少的材料。例如微電子工業、精細化工、表面技術、航太事業、核工業等領域對納米鎢粉也有著很大的需求。

目前世界上只有少數國家能生產出納米鎢粉及納米鎢基合金，並且價格昂貴。國內部分廠家生產的納米鎢粉顆粒均勻度低，並且夾雜有鎢的氧化物，嚴重限制了國內鎢材料的應用。

為打破由國外少數 生產廠家控制國際納米鎢粉及相關產品市場的局面，我國學者提出了一種製備具有自主智慧財產權的納米鎢粉製造方案，方案是採用溶膠凝膠氫還原法製備納米鎢粉是將易於溶于水的鎢金屬鹽和檸檬 酸一起溶於蒸餾水中，經水解、調pH值、絡合、縮聚形成凝膠，再經乾燥煆燒形成 鎢的氧化物，然後利用氬氫混合氣的保護還原製備納米級的鎢粉。其主要內容如下：

用量：500mL的蒸餾水加入198.82g的鎢酸銨、334.33g的檸檬酸和37.56g 的草酸鈮；然後把稱好的鎢酸銨、草酸鈮和檸檬酸倒入裝有蒸餾水的反應器皿中的蒸餾水內，用攪拌器攪拌，攪拌速度為120轉/分，待鎢酸銨、草酸 鈮和檸檬酸溶解後檢測溶液的pH值大小，當pH＜6時，用氨水調節 pH=6.5。接著打開恒溫加熱器3，溫度設置80℃，同時不停地攪拌，通過蒸發、縮 聚形成具有絡合結構的濕凝膠。

當濕凝膠變為粘稠的膏狀物時取出放入蒸發皿內，濕凝膠和蒸發皿一塊放置在幹 燥箱內烘乾，溫設置為105℃，烘乾32h後，當水分脫掉時會變成多孔的幹凝膠。

幹凝膠放置在坩堝內並于馬弗爐內煆燒120min，煆燒溫度為450℃。煆燒後形成前驅物。前驅物放置在坩堝11內，坩堝再被放置在真空爐的石英管10 內的爐腔中心位置，放好多孔矽耐火材料塞6，石英管兩端裝上帶有氣管的真空密封 套7。先用真空泵抽氣，當氣壓降低到0.5Pa左右時，再從進氣管8通入氬氣，用氬氣排擠空氣5分鐘左右，再加入氫氣，氬氣和氫氣的流量比是3:1，氬氣的流量是 120ml/min,氫氣的流量是40ml/min。設置燒結溫度，燒結還原時間60h，然後打開控制開關。

採用溶膠/凝膠氫還原法製備納米鎢粉解決了傳統製備方法中的一些問題。實驗操作簡單易行，不需要過多複雜的設備，原材料在市場易購，只需一次氫還原，無碳殘留，可根據實際真空燒爐的爐腔大小調整生產量，大大節約成本。

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