高能球磨製備納米鎢粉

鎢由於其高熔點、低熱膨脹係數、低濺射腐蝕速率、高熱導率、低氫滯留和高溫下具有良好的強度而成為聚變堆中最具有應用前景的面向等離子體材料，這些良好的特性使得鎢能夠適應聚變堆中高劑量的粒子輻照(如中子輻照)和高熱流的環境。

鎢具有許多優良的特性，但是作為鎢偏濾器還存在許多問題，主要有：低溫脆性，純鎢的 韌脆轉變溫度較低，RCT 範圍是1423K-1623K，在聚變堆高溫的環境下，晶粒容易出現長大現象，使材料的強度和硬 度等性能降低；中子輻照效應引起材料的退化，如核嬗變形成嬗變產物，使材料產生腫脹現象；加工難度大等問題。研究表明，細化鎢的晶粒以及在鎢中摻雜第二相粒子能夠顯著提高鎢和 鎢基材料的力學性能和抗輻照等性能，製備出納米晶的鎢粉末和鎢基粉末對於改善鎢材料的性能至關重要。

以粗晶鎢作為原始球磨材料，採用行星式球磨機，以氮氣(純度99.999％)作為保護氣體，以無水乙醇(色譜純)作為程序控制劑，通過調節球料比(4:1、10:1和15:1)，並在不同球料比的球磨鎢粉末加入不同品質分數(7％～9％)的無水乙醇，使球磨過程更加快捷有效，採用一定的球磨時間，最終得到小尺寸晶粒的納米晶鎢粉末。操作步驟如下：

1)將氧化鋯磨球(直徑1mm)和初始鎢粉以品質比為4:1、10:1和15:1混合加入球磨罐，並加入品質分數為7％～9％的無水乙醇，使粉體、磨球和無水乙醇的總體積不超過球磨罐容積的2/3，在罐子口處加上密封圈，蓋好球磨罐蓋子，通入高純氮氣作為保護氣體；

2)打開電源開關，將裝好樣品的球磨罐放入球磨機中，設置轉速為500rpm，每次設置10個迴圈週期，一個迴圈週期為20分鐘，球磨10分鐘/暫停10分鐘，共球磨36次，總球磨 時間為120小時，其中淨球磨時間為60小時；

3)將球磨罐從球磨機中取出，在真空手套箱中取出樣品，並烘乾，用網篩將粉末樣和磨 球分離，得到納米晶鎢粉末；

4)通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對球磨後的鎢粉末進行表徵，直觀上觀察到了鎢粉末的顆粒大小和晶粒大小。

通過透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡直觀的觀察到鎢晶粒尺寸約為5～30nm的納米晶鎢。

上述方法所提出的納米晶鎢和納米晶鎢基粉末的製備方法——高能球磨法，比其它的粉末製備方法具有更易實施、得到的鎢和鎢基粉末晶粒尺寸更小的特性。通過選擇球磨的程序控制劑，調節高能球磨過程的參數，結合透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡表徵技術，直觀地觀察到晶粒尺寸在30nm以下(最小晶粒尺寸為3nm)的納米晶鎢和納米晶鎢基粉末材料，它比其它方法製備的鎢粉具有更小的晶粒尺寸以及更高的表面能。

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