高纯仲钨酸铵制取技术

钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。目前，国内APT的生产主要是离子交换法。所产APT产品质量一般为国标零级产品，其余为国标一级品或不合格品。

离子交换法在生产过程中都会产生的APT废料、脏化料、以及各种杂质超标的APT等俗称的不合格品APT，这类APT按传统工艺主要是通过碱溶解再还回到制取钨酸钠溶液工序，再转型为钨酸铵溶液，通过蒸发结晶得到一般仲钨酸铵产品。这个工艺流程长、回收率低、生产成本高，产品质量属于一般为国标零级产品或国标零级产品以下。

随着钨工业的不断发展，以现有离子交换、萃取法生产的仲钨酸铵产品越来越不能满足生产高品质钨深加工产品的需要。仲钨酸铵的质量直接影响后续钨深加工产品的质量，因此要制取高纯仲钨酸铵才能满足现代工业生产的需要。 近来，有学者提出一种高纯仲钨酸铵的制取系统，其可优化生产APT工艺过程，获得低杂质含量的高纯仲钨酸铵。

工艺系统依次包括仲钨酸铵给料仓、煅烧炉、三氧化钨料仓、三氧化钨溶解器、钨酸铵溶液过滤器、钨酸铵溶液贮槽、钨酸铵蒸发结晶器、仲钨酸铵晶体与结晶母液分离器、仲钨酸铵晶体干燥器、高纯仲钨酸铵混料仓、以及高纯仲钨酸铵产品的容器，其工艺流程如下：

1、APT煅烧生成三氧化钨过程。将APT置入进料仓中，通过螺旋给料机定量匀速将APT送入回转炉中，控制回转炉中温度及氛围，进料量150kg/h，煅烧温度一带550℃、二带640℃、三带680℃。经过回转炉煅烧后APT转化成三氧化钨的转化率达到98.85％。

2、三氧化钨氨溶解过程，150g/l氨水溶液温度控制在95℃，液固比控  制在3∶1ml/g，加入三氧化钨边搅拌，反应时间在1.5h后得到钨酸铵溶液，并过滤。

3、钨酸铵溶液经过滤后，计量到蒸发结晶锅内进行蒸发结晶，控制蒸发结晶蒸汽在1‑4kgf/cm2，当溶液比重接近1.05时，停止加热，进行晶体与母液分离，得到含水仲钨酸铵。

4、含水仲钨酸铵通过蒸气烘干除去多余水份，以得到高纯仲钨酸铵产品。

根据上述方案，可获得低杂质含量的高纯仲钨酸铵，它的杂质含量低，其杂质总量小于≤65ppm，可用于制取高品质低杂质含量的钨粉、钨合金等深加工产品。

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