高钼钨矿石中三氧化钨测定方法

钨与钼常共生在一起，因此，钨矿石中往往含有较高含量的钼，而钨矿石中含0.5%以上的钼就会干扰钨的测定，若不除去钼的影响，则无法测定出三氧化钨的准确含量。

然而，因钨与钼的性质相近，很难分离，采用经典的钨酸铵灼烧重量法常因钼的影响而使测定结果明显偏高且很不稳定，而8-羟基喹啉重 量法需要经过两次过滤，两次调节溶液pH，流程长，且铂皿中的沉淀在电炉上灰化时需严格掌握温度，常因未掌握好温度及pH等操作条件而使测定结果不稳定，明显偏低。

近来，有学者提出了一种新型的测定方法。具体步骤包括：

(1)将试样称于200～300mL烧杯中，加入氟化铵、盐酸，置于沸水浴上分解，取下，置于电炉上浓缩体积，加入高氯酸、硝酸，低温加热 至冒白烟，取下，稍冷，用水稀释至30～40mL，煮沸，取下，静置冷却；

(2)以滤纸过滤于容量瓶中，以高氯酸洗涤液洗烧杯及滤纸各3～6 次，以水洗1～4次，取下容量瓶；

(3)将已称量的铂皿置于漏斗下，用热氨水溶液吹洗烧杯及滤纸使钨 酸溶解；

(4)将铂皿置于沸水浴上蒸发至干后，移至电炉上加热驱尽铵盐，移 入高温炉中灼烧，取出，冷却。加入氢氟酸，置于沸水浴上蒸干，再移 入高温炉中灼烧，取出，在干燥器中冷却至室温后称量，并反复灼烧至 恒重；

(5)在已称量的铂皿内加入氢氧化钠溶液，置于沸水浴上加热溶解， 溶解完全后取下，移入容量瓶中，以水定容，混匀；

(6)移取2.00～10.00mL溶液于50mL比色管中，加入草酸，硫草混 酸，硫氰酸钾溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置30min后，以试剂空 白为参比，于分光光度计上测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三 氧化钼量；

(7)将步骤(2)过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干， 灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将步骤(2)过滤所得滤洗液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全 后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清；

(8)移取上清液2.00～10.00mL(不足10.00mL用水补足)于50mL比 色管中，加入硫氰酸钾溶液，以三氯化钛-盐酸混合液稀释至刻度，混匀， 放置30min后，以试剂空白为参比，于分光光度计上测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。计算分析结果。

这种克服了三氧化钨常规分析方法中常因钼的影响而使钨 的测定结果明显偏高或偏低，且不稳定的缺点，是一种简便易行、准确稳定的分析检测高钼钨矿石中三氧化钨含量的方法。

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