如何有效去除仲钨酸铵中钠和氯

随着钨的后续产品工艺的发展，钨丝、钨粉、钨条等高端硬质合金对原料仲钨酸铵要求不断提高，现有国标零级品的仲钨酸铵已不能满足高端硬质合金的要求，其不但对仲钨酸铵的杂质及物理性能提出一定的要求，而且部分生产高端产品的企业对个别杂质元素提出了特别严格的要求，例如在制取氧化钨和钨粉时，由于钠和氯的熔点低，焙烧时，K、Na形成熔融状态，使得晶粒之间相互粘接，形成聚团现象，不利于硬质合金晶型晶貌的控制。

如何有降低钨粉中钠和氯的含量，这就需要从它的上游产品仲钨酸铵中去做文章，近来有学者发表了篇关于一种高纯仲钨酸铵制备方法的学术论文，文中就提到了如何有效去除仲钨酸铵中的钠和氯，其步骤大致如下：

⑴配矿及球磨

将钨精矿配矿后进行球磨，同时加入定量的水，控制磨矿粒度-325目大于95%；

⑵碱煮分解

在磨好的矿浆中加入定量的片碱、硝酸钠和水配成料浆，其后进行碱煮分解，得到粗钨酸钠料浆；粗钨酸钠料浆经板框压滤，得到澄清的钨酸钠滤液，并加入水配制成16-22g/l的稀钨酸钠溶液；

⑶离子交换

将配制成的稀钨酸钠溶液泵入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱，进行吸附作业，吸附至饱和后，则停止交换；

洗钠采用自来水正、反洗交换柱2-3次，再用空压机吹风操作，最后用去离子水进行正洗1.5小时；

先进行降离子交换柱中的液面，再向离子交换柱加入解吸剂，当流出的被解吸出来的溶液中含有钨时，分别取出前峰液、高峰液和后段液，当流出的被解吸出来的溶液不含有钨时，转为洗氯作业；洗氯时采用自来水正、反洗交换柱2-3次，再用空压机吹风操作；

前峰液与高峰液的转换时，其中WO3浓度应大于100g/l；高峰液与后段液的转换时，其中WO3浓度应大于150g/l；所取的高峰液中WO3浓度应大于220g/l，K≤5mg/l，Na≤15mg/l、Cl≤15g/l；

⑷除钼

将步骤⑶解析出的高峰液泵送至除钼桶，加入定量的硫化铵后，再加入加入硫酸铜，其后有CuMoS4沉淀生成；除钼后的高峰液经沉淀后通过装有滤布的过滤槽过滤，再进入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱进行除杂，得到高纯钨酸铵溶液；

⑸结晶及干燥

将步骤⑷的高纯钨酸铵溶液进行浓缩结晶，至浓缩液中WO3浓度为24g/l时，停止浓缩结晶；浓缩液经过滤得到的滤饼再经去离子水洗涤2-3次后，通过干燥处理得到高纯仲钨酸铵。

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