パープル酸化タングステンの非ニードル顆粒の成分の検討

パープル酸化タングステン非ニードル顆粒をよく出現する。その状態に2種類がある。一つは小さい粒子、または大きい顆粒である。正常生産のパープル酸化タングステン400を通して、ふるい+400目、ふるい下+400を取る。実験をしたところ、+400のパープル酸化タングステンニードルの顆粒がない。非ニードル顆粒は-400のパープル酸化タングステンの中に存在して、皆の小さな顆粒である。顕微鏡通して非ニードル大粒黄色の表面がつるつるして、黄色を呈し、三酸化タングステンはかもしれない。SEMの検出をは非ニードルの小さな粒を発見していない小さい非ニードルかりゅが同時に存在しない

均一なAPTは生産パープル酸化タングステン紫あるいは赤紫を呈し、個別の小さな粒は非ニードル顆粒である。そして不均一APTは生産パープル酸化タングステンは靑黒いを呈し、小さな非ニードル顆粒が多い。SEM検査した後、ニードルの小さな粒は不均一な厚さに存在して、ニードルと比較で、酸素の元素が低く、不純物元素の影響が他にない。もし生産質のパープル酸化タングステンwを生産するのは工芸条件のコントロールにほか、まだAPTタングステンは比較的均一は必要がある。

 

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マイクロ顆粒のパープル酸化タングステンの調製

マイクロタングステン粉の応用がますます広範で、これもによって、マイクロタングステン粉の研究が増える。現在の極細タングステン粉の調製は主に三つの研究方向がある。一つは今あるブルー酸化タングステンの工芸で改善する。二つは新しい還元方法を採用して、例えば水素でハロゲン物を還元する。三つはレーザー、流态化などの新しい技術を採用する。研究を発見して、パープル酸化タングステンはブルー酸化タングステンの調製したタングステン粉の粒が細いから、作製した超微細粒のタングステン粉現在更にパープル酸化タングステンをもっと愛顧する。しかし、原料の太さもタングステン粉粒に一定の影響がある。細い顆粒のパープル酸化タングステンは調製したのタングステン粉粒が小さくて性能がいい。だから、調製したの細い顆粒のパープル酸化タングステンは調製した細い粒タングステン粉一が定の意義と役割がある。

調製方法は次の通り:

(1)一定量のAPT舟を積み、プッシュ還元炉の高温区に入り、また一定の割合の水素と水蒸気混合ガスに入り、加熱温度は指定の保温時間に適切し、後に冷え込み、常温で完成する。

(2)加熱、保温、冷却の過程で、ガスの流量は変わらない。

(3)WLP202型の费氏品均粒度計器を用いって、原料と成品を分析し、成品の物にはレントヒン線回折を分析する。

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パープル酸化タングステンの循環還元してミクロンタングステン粉つを調製するの結果の分析(Ⅲ)

パープル酸化タングステンは第二回の還元酸化反応と第一回の還元酸化反応に比べて、あまり区別がない。第三回の還元酸化反応を分正することを発見して、三酸化タングステンは第3のタングステンを還元したの表面積1.082 m 2g-1で、第二回の還元したの三酸化タングステン表面積6.56である。第三回の還元したのタングステンの粒度が細くであるのは明らかで、そして大多数0.21-1.05umの間に集中してしかし明らかな団欒現象がある。測の粒度1タングステンタングステン粒度団欒粒の大きさではなく酸化還元メカニズムによって-分かる、大多数の酸化物還元過程同期を行って、ある酸化タングステンは先に反応、あるの反応をする。後の反応の酸化タングステンタングステン先に反応の酸化タングステンに堆積する。ステンの粒が成長させ、タングステンの粒度の分布は比較的集中して均一である。

パープル酸化タングステンは三回の還元と二回の酸化し、粒度0.21-1.05umの間比表面積1.082 m 2g-1サブミクロンタングステン粉末を作るすることができる。そして、サブミクロンタングステンの中の粒も大量に減らす

 

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パープル酸化タングステンの循環還元してミクロンタングステン粉つを調製するの結果の分析(Ⅱ)

第一回のパープル酸化タングステンは還元したタングステンの反応の結果を分析することをを通じて、第一回の還元反応を経て、タングステン粉末の粒度小さくなってしかも比較的平均するが、団欒現象がある。

第二回の還元した酸化反応の分析を発見して、三酸化タングステンは水素2回目にタングステンに還元する。その時に、タングステン比表面積0.165m2g-1、第一回の還元したタングステンの比表面積1.71である。これで分かるように、第二回の還元したタングステンの粒度は第一回の還元タングステンの粒度よりに目立ったが細くなり、その粒度は主4.2411.11umの間である。タングステン粉末粒度の分布均一と集中である。

そして、タングステンは空気の中で2回目の酸化した三酸化タングステンになった比表面積0.719 m 2g-1である。はじめての酸化した三酸化タングステン比表面積4.96である。それに比べ粒度より細いが、粒度の分布ほどけて、集中の区域がない。この主な原因は三酸化タングステンが明らかな団欒の現象で、粒度の大きさひとりでの三酸化タングステン粒の大きさではなく、顆粒状の大きさである。

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パープル酸化タングステンの循環還元してミクロンタングステン粉つを調製するの結果の分析(Ⅰ)

パープル酸化タングステンはマイクロの酸化してミクロンタングステン粉を作る方法で、工芸が簡単で、パラメータを制御しやすいと設備に簡単などの美点があるから、多くのメーカーにとても人気がある。パープル酸化タングステンの酸化循環還元の方法は性能がいい微粒子あるいは亜微粒子タングステン粉を調製することができる。さらにパープル酸化タングステンの酸化還元方法の過程中循環の粉の反応状況に理解を通じて、将来この工芸の発展と成熟によい。

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パープル酸化タングステンのサイクル酸化してミクロンのタングステン粉を製造する

タングステンの細かさと均一性硬質合金に影響の肝心なことである。サブミクロンミクロンのタングステンは硬質合金の製造に良い。学術報道に関するのことから、相対的に単一の酸化タングステンサブミクロンミクロンのタングステンを作るすうことができる。そして、パープル酸化タングステンはミクロンタングステン技術の単純な方法を利用して、工芸が簡単で、パラメータを制御しやすい設備に簡単などの美点がある。

調製方法は次の通り

(1)パープル酸化タングステンは水素初めて還元し、1代の温度は640で、2温度760、三温度860である。温度が860に達するの時に20minを保温する。

(2)得たタングステン空気の中でゆっくり500まで、初めて酸化し、そして10minを保温する。

(3)更にタングステン粉は第一第二のステップ連続サイクルと還元炭化する。

(4)分析の純粋アルコールを採用して、以上の各ステップの実験結果は分散の型紙を行う。そしてBT-9600レーザー粒度の分析器とJXA-840A電子プローブスキャナを用いって、各仕様と形貌粒度を分析する。

 

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ブルー酸化タングステンの還元を製造する

仲タングステン酸アンモニウムは高温で水素を解け、水素は高温に仲タングステンアンモニウムの分解産物が自還元プロセス技術を行う。アンモニアや水素を通じない情況の下で、温度、回転炉の速度、還元時間などの主要な生産工芸のパラメーターはブルー酸化タングステンの性能に影響を与える。

供給速度は主に還元時間を抑える。供給速度が速く、還元時間がほど短い。還元時間はブルー酸化タングステンの結果に影響をつれる。還元時間の延長に従って、酸素指数(O / W)減少の傾向を呈し、アンモニアも低下傾向を呈する。しかし、試験温度の影響はで還元時間の影響のほうがはるかに大きい。それは、仲タングステン酸アンモニウムは高温で結晶水とアンモニアを分解し、黄色酸化タングステン(WO3)になる。黄色酸化タングステンは低い温度(600700)に、水素の雰囲気に還元する際に、短い時間(5min)の内で、すぐにブルー酸化タングステンになる。そして、短い時間で(1025min)、パープル酸化タングステン(WO2.72)とブラウン酸化タングステン(WO2)になる。還元温度を高め、還元時間の延長はアンモニウムの含有量が低下するが、温度の影響のほうが著しい。

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パープル酸化タングステンのミクロ構造はタングステン粉と炭化タングステン粉末に与えた影響

パープル酸化タングステンは低SEMの観察を通じて外貌の特徴がある。パープル酸化タングステンは聚集体表面が平らで、多くの小さなマイクロである。そして、高SEMを観察下に、聚集体主に乱れて分布披針形柱状結晶粒の構成する。これらのの太さが均等ではない、長、より大きく、それら相互に入り乱れてバイパス構造して、このような構造はパープル酸化タングステンの内部たくさんの合間に集まる。これは還元過程の中に水素に入ると水蒸気の揮発させることが有利である。反応の表面あるいは内部が同時に進行し、反応の速度がよく速くて、そして程度の上でえタングステン粒の成長を抑えるすることができ。粒度が均一粒子の粒度タングステンを得る。

パープル酸化タングステンはタングステン粉末を還元させて、その元の披針形柱状粒短い棒状を溶断し、または複数の単結晶粒子の構成のを形成する。大きさ平均して、粒度0 . 11umの間である。つまり、全体の還元過程で粉末の外観あまり変化しなく、水素は酸素を奪って、粒のミクロの体積収縮する。タングステンの顆粒は均一で、分布で、次の工程の炭化に良いことである。

 

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ブルー酸化タングステンは細いタングステン粉を製造する品質の要求

ブルー酸化タングステンの品質は細いタングステン粉の製造に対して一定の影響がある。だから、品質と性能がもっと良い細いタングステン粉を作るために、優良な品質のブルー酸化タングステンを択することは重要な一環である。まず品質なブルー酸化タングステンはブルー酸化タングステン中の不純物の含有量の要求は厳しく、アルカリ金属を例にして、不純物の自体は通常酸素のキャリアで、これは酸素粉末層内の滯在時間を遅らせる。また、化学気相の移転のプロセスを促進し、それによってタングステン粉の粒度を強める。

次はブルー酸化タングステンの粒度の要求によって、粒度のブルー酸化タングステンは800の温度条件通に水素のタングステン粉の粒度も違う。研究を通じて粗い顆粒のブルー酸化タングステンは細タングステン粉末の生産によい。粗い顆粒のブルー酸化タングステンは還元する過程の中に通気性がよくから、還元反応の水蒸気を排除するととが有利である。最後はブルー酸化タングステンの揮発物の要求で、ブルー酸化いタングステンは同量の殘留揮発物NH4H 2 Oを含んで、これらの揮発物がブルー酸化タングステンはブルー酸化タングステン粉を還元する時炉内水分を発生して水素湿度が増えられる。これはタングステン粉の製造に悪い。

 

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ブルー酸化タングステンの粒度分布及び松装比重

SEMの観察を通じて、ブルー酸化タングステンの粒度と松装比重を発見して、焙煎解温度は400 ~ 500の間に、ブルー酸化タングステンの粒度の均一性が良い。焙煎解温度は400 ~ 500焙煎解温度で、氏平均粒度912.0um粒度で、松の比重が2.492 . 80 g / cm 2のブルー酸化タングステンを獲得することができる。焙煎解温度は400の時に、ブルー酸化タングステンの氏平均粒度は12.0um、松本装比重は2.50g / cm 2である。焼温度450の時に、氏粒度は11.9um、松本装比重は、2 . 50 g / cm 2である。焙煎解温度500の時に、氏粒度は12.0um、松本装比重は2.49 g / cm 2である。

以上のデータを見ると、焙煎解温度は400 ~ 500の間で、ブルー酸化タングステンの粒度の分布曲線の傾向と同様に、均一性が良い。すべての温度んの範囲で、粒度分布の区域内の変動は、各粒度分布は主に1040umの間で、また松装比重の波動にも大きくない。また違う温度で、ブルー酸化タングステンの粒度の平均直径もそれなりの影響がある。温度が高くてブルー酸化タングステンの粒径が増大するが、明らかに影響がない。

温度(℃)

400

450

500

费氏平均粒度(um)

12.0

11.9

12.0

松装比重(g/cm2

2.50

2.50

2.49

 

 

 

 

 

 

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