【はじめに2】

細孔を鋳型とする合成法は、細孔径による粒径制御が可能なことや、合成可能な化合物が多岐にわたることから、他の合成法にはない利点がある。また、遷移金属酸化物（TiO2，WO3など）は大気中や光照射下の安定性と高い光触媒能を有する機能性材料であるため、これらの化合物を量子ドット化することに成功すれば、バンドギャップエネルギーの増大に伴い、価電子帯と伝導帯準位のコントロールが可能になり、酸化・還元力の増加による光触媒能の制御や効率の上昇につながると期待できる。

 

【研究の目的】

本研究では、水中で形成する界面活性剤ミセルを鋳型とした、メソポーラスシリカ（MPS）の合成法を出発点として、これまでに制御不能であった 0.6～1.5 nm のサイズ領域における、詳細な細孔径制御法の確立を目指し、合成したSMPS の細孔を鋳型として、WO3 量子ドットのサイズ選択的に合成を目指した。また、光触媒能の変化を中心に、特にサブナノ領域で発現する新機能性を追究した。

 

 

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【はじめに1】

近年、ナノテクノロジー分野において、“量子ドット”と呼ばれる物質群が、蛍光体、光触媒などへの用途において高い機能性を開発することから注目されている。

 

量子ドットとは、半導体のバンドギャップが粒径減少に伴い増大する性質（量子サイズ効果）を示す粒子を指し、粒子直径を数 nm 以下までサイズダウンすることにより、この性質を発現させることができる。CdS，CdTe などの量子ドットは、容易に合成可能な 10 nm 程度のサイズから顕著な量子サイズ効果が発現するため、現在までに多くの研究例が存在する。

 

一方で、TiO2，WO3 などの遷移金属酸化物は、1 nm 前後のサイズにならなければ顕著な量子サイズ効果が発現しない。現在までに、このサイズ領域の粒子の効果的な合成法は確立されていないため、研究例が非常に乏しいのが現状であった。この研究は、多孔質シリカの細孔を鋳型とした粒子合成法に着目し、この手法を 1 nm 以下の領域の粒子合成に応用することを試みた。

 

 

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酸化チタン（TiO2）に利用できる光は、紫外光に限られ、エネルギーの有効利用の観点から、可視光も利用できることが望まれる。TiO2の可視光利用における課題として光励起によって生成した電子・正孔対の再結合を抑制することが挙げられる。

 

そこで、電子分離の手段として異種半導体である酸化タングステンの複合化が好適であると考えた。光触媒活性には、酸化分解反応と親水化反応があり、三酸化タングステンは親水化反応のみ進行する金属酸化物として分類されている。

 

禁制帯幅2.5[eV]を有するWO3は、3.2[eV]有するTiO2よりもバンドギャップが狭く、TiO2では吸収できない可視光での電子・正孔対の生成が可能である。また、WO3の価電子帯及び伝導帯はTiO2よりも正側に位置しており、TiO2部で励起した電子はWO3側へ、WO3部で生成した正孔はTiO2側へ移動することが可能である。

 

つまり、TiO2/ WO3複合構造において、可視光励起によって生成される電子及び正孔の数を増大スロことができ、かつ電子及び正孔を各々の半導体に速く移動させることで再結合の抑制が可能である。

 

 

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【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論3】

 

(5) セルを着色する場合、低電圧駆動時は酸化タングステン膜と電解液界面での電荷移動が反応を律速する。高電圧駆動時は酸化タングステン膜中での電荷移動が反応を律速する。

 

(6) 多結晶W03 膜をエレクトロクロミズムで着色すると、膜はプロトンと電子が膜中に注入されて、Ho W03 の組織の多結晶膜に変わる。

 

(7) 実用上必要な光学密度0.5 程度の鮮明な安定した動作特性を得るためには、対向電極にも酸化タ-674-ングステン膜を用いた対称型構造の素子が適しており、酸化タングステン膜厚さを125n 以上、注入有効電荷量を15mC/cnr、印加電圧を3.0V 以下に設定する必要がある。

 

 

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【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論2】

 

(2) 酸化タングステン膜は、通常非品質である。しかし直流反応性スバッタ膜及び400 以上に加熱した基板上に形成された真空蒸着膜の構造は多結晶W03 であり、酸化タングステン粉末をターゲットに用いる高周波スパッタ法では形成条件を調整するとことにより、化学量論的組成より酸素が不足したWO拙から W03 の組成を持つ微細結晶が形成される。

 

(3) 非晶質あるいは微細W03 結晶構造のスバッタ酸化タングステン膜のエレクトロクロミック特性は、スバッタ雰囲気の酸素濃度と全ガス圧に依存し、化学量論的組成から外れ電子注入による格子歪みが大きい比抵抗107-109Ωcm の膜で高い着色効率と速い着色応答が得られる。

 

(4) 酸化タングステン膜の』性質以外に着色過程を律速する因子は、透明導電膜のシート抵抗、酸化タングステン膜の厚さ，印加電圧であり、消色過程を律速する因子は、透明導電膜シート抵抗と注入電荷量である。

 

 

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【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論1】

 

情報化の進展に伴い、表子素子はますます重要なものとなり、その多様化が進んでいるが、非発光型素子であるエレクトロクロミック素子、特に酸化タングステンを用いる素子は、実用化に最も適した材料のーっと考えられている。

 

エレクトロクロミック素子に最適な酸化タングステン膜の作成法と、素子を構成する諸因子がエレクトロクロミック特性に及ぼす影響を明らかにする事を目的として行われた研究をまとめたもので、その成果を要約すると次の通りである。

 

(1) 膜の製法の如何によらず、基板温度とスパッタ雰囲気の酸素濃度と全ガス圧によって、決まる比抵抗と可視及び近赤外領域における透過率及び屈折率の聞には、相関関係がある。これは、いずれも酸化膜中に格子欠陥が生じ着色中心が生成されることと関連するためである。

 

 

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【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究内容２】

 

4.「直流反応性スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：

金属タングステンをターゲットとし、直流電源装置を用いて反応性スバッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスバッタ雰囲気の酸素濃度に依存するかを明確にした。さらに、各製法で形成された酸化タングステン膜のエレクトロクロミック特性をまとめ、エレクトロクロミック材料に適した酸化タングステン膜の物性や形成条件についての知見を得た。

 

5.「エレクトロクロミック特性に及ぼす緒因子の影響」：

エレクトロクロミズムの律速過程を明らかにし、エレクトロクロミックセルを流れる電流の式を導き出した。また、着色飽和した酸化タングステン膜の組成をX線解析で明らかにするとともに、注入電荷量からも考察した。さらに酸化タングステン膜着色中心濃度を求めた。

 

6.「エレクトロクロミックセルの特'性」：

化学スプレー法で形成される酸化スズ透明電極の物性の基板材質と膜厚依存を明確にした。また非対称型と対称型セルの動作特性を検討し、エレクトロクロミックセルの構造及び、動作条件の最適設計を行った。

 

 

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【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究内容１】

 

本研究は、酸化タングステン膜の物性とエレクトロクミック特性、エレクトロクロミズムの律速過程と着色飽和現象並びにエレクトロクロミック素子の構造及び動作条件の最適設計に関するものである。

 

1.「蒸着酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：三酸化タングステン粉末を減圧雰囲気中で加熱蒸発させ形成される酸化タングステン膜の性質の膜堆積時の基板温度依存を明確にした。

 

2.「高周波スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：三酸化タングステン粉末を加圧成形したターゲットを用い、高周波スバッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にし、膜の組成と形成条件の関係について考察した。

 

3.「高周波反応性スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：金属タングステンをターゲットとし、高周波電源装置を用いて反応性スパッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にした。

 

 

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触媒金属を表面に堆積させた酸化タングステンは、水素が固溶すると着色する。物質選択性セラミック材料研究グループでは、その性質を利用した光学式水素センサーの開発を行っている。

 

今回はRFマグネトロンスパッタ法を用いて、作製パラメータである基板温度,成膜中のアルゴン及び酸素分圧、投入電力を系統的に変え、結晶欠陥の少ない配向膜の作製条件を調べた。

 

投入電力が50W、基板温度が400 C以上、酸素分圧が15mPa以上、アルゴン分圧が95 175mPaの範囲で作製した膜の結晶構造をX線回折法により調べた結果、作製された膜は単斜晶系WO の(0 0 1)面が1軸配向していることがわかった。また、1%に希釈した水素により着色性能を調べたところ、無配向性の多結晶体酸化タングステン膜に比べて1軸配向膜は速く着色することがわかった。

 

 

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【非晶質WO3薄膜の電子状態結論】

 

1.F XPS 価電子帯スペクトルにおいて､カチオン挿入に伴い 0eV 付近に出現･成長するピークはカチオンと共に挿入された電子が空の W5d 軌道に入るためである｡

 

2.F電子状態解析より価電子帯は主に O2p 軌道､伝導帯は主に W5d 軌道により構成されており､ 電子挿入に伴い伝導帯の底に電子が詰まっていくことが示唆された｡

 

3.F W と O 間の共有結合性の検討より､電子挿入に伴い局所的なひずみが生じること､また､電子が W 上に局在化し､(便宜的に)W5+/W6+の混合原子価状態をとる傾向にあることが示唆され､EC 特性発現機構として提案されているスモールポーラロン吸収や原子価間遷移吸収理論を支持する結果となった｡

 

 

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