氢还原法制取超细钨粉秘诀
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年7月05日(水曜)19:21に公開
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氧化钨的氢还原过程,是一个相当复杂的物理化学过程,包括化学转变、相变过程、固相扩散和化学气相迁移等过程,其工艺流程大致为:氧化钨→氢气还原→过筛→合批→钨粉。
氧化钨还原过程的反应途径不同,其还原反应速度也不同,但想要获取最佳的指标,无一不是要避免WO2在反应过程,实现蓝钨或紫钨直接还原超细钨粉,固然蓝钨或紫钨的品质非常重要,但是其它细节亦不可忽视,掌握控制好温度、湿度、操作、杂质等参数秘诀,就能获得理想的制取效果。
1、温度是决定超细钨粉制取的关键因素,生产已证明,当温度大于800 后,蓝钨或紫钨的费式粒度开始出现波动,温度较高时,还原反应会经历产生 WO2的中间阶段,WO2在高温下容易烧结与再结晶,从而导致钨粉变粗,,因此在工业生产中,温度升高对粒度影响的总效应是使 W 粉产品变粗。
2、湿度是影响超细钨粉制取的主要因素:因为钨氧化物会与水蒸气形成 WO2(OH)2,这种化合物在 500~700℃时已经有较大的蒸气压,就会在还原产物上被 H2还原,从而使颗粒变粗,控制湿度的主要方法就是控制还原炉内氢气流量,一般来说需要比制取普通钨粉更大的H2流量来将水蒸汽带走,以阻止WO2的生成。
3、装舟量的多少也会对还原钨粉的粒度产生影响。装舟量大,则料层厚度增大,不利于还原时产生的水蒸气扩散逸出,钨氧化物与水蒸气的作用机会增大,致使粉末变粗。装舟量越大,料层越厚,所制得的钨粉粒度越粗。
4、杂质对钨粉粒度的变化影响也很大,钨粉的杂质主要三种:碱金属Fe、S、As,不论金属含量多少均产生促使颗粒长大等不利影响;第 2 种以 Fe、AS、为代表,其含量较低时无太大影响,但含量增加到一定程度时会使钨粉长大;第三种以Al、Mo、P 为代表,可以抑制钨粉颗粒长大。
5、顺氢还原使氧化钨的前期还原在较干的氢气中进行,有利于钨粉的细化;逆氢还原是通常采用的通氢方法,它使还原过程的初期氢气的湿度较高,使还原后钨粉的粒度变粗.
值得一提的是,在生产过程中,紫钨由于其特殊的孔结构,使其具有良好的透气性能,能够迅速地从还原气氛中排出水汽,所以粒度受装舟量和氢气流量的影响很小,相对于蓝钨,紫钨是生产超细钨粉的最佳原材料。
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