改型三氧化钨纳米薄膜气敏材料

现代工业的日益发展在提高人民生活水平的同时，也给生态环境带来了不可避免的破坏。有机物分解、化石燃料的燃烧及化工业的生产过程中排放的二氧化氮是一种常见的大气污染物，是形成酸雨和光化学烟雾的主要物质之一，对环境的损害极大。因此，对二氧化氮气体传感器元件的研究具有重要的意义和发展前景。

三氧化钨气敏材料由于对二氧化氮、氨气等气体灵敏度高、响应/恢复时间短，且具有易于测量与控制、价格低廉等优点，受到了研究人员的广泛关注。基于气敏特性研究的三氧化钨薄膜材料是n型半导体，置于空气中薄膜表面会吸附氧离子，与氧化型气体（如NO2等）接触后，电导率下降，电阻上升，电阻的变化与检测气体的浓度成比例，但是n型三氧化钨半导体薄膜气体传感器的工作温度一般在200℃以上，功耗较大，不利于实现气体传感器的集成化和智能化。

对此，以p型单晶硅为基底，采用溶胶凝胶法在基底上制备三氧化钨纳米薄膜，可以实现具有较高灵敏度、易于与微电子工艺技术兼容实现硅基集成的新型室温气体传感器元件。其制造步骤为：

（1）硅片清洗

将电阻率为10～15Ω·cm，厚度为400μm，<100>晶向的p型单面抛光的单晶硅片，切割成尺寸为2.5cm×1cm的矩形硅基底，放入配好的双氧水：浓硫酸=1：3清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物；去离子水冲洗后放入质量分数5%的氢氟酸水溶液中浸泡30分钟，除去表面氧化层；去离子水冲洗后再依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，烘干备用。

（2）溅射铂叉指电极

将清洗并烘干后的p型单晶硅基片样品置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，靶材为质量纯度99.95%的金属铂，工作气体为质量纯度99.999%的氩气，本体真空度为4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为23mL/min，溅射时工作压强为2Pa，溅射功率为90W，溅射时间为10min，在硅基片的单抛光表面溅射形成铂叉指电极。

（3）基于三氧化钨薄膜的气体传感器元件的制备

采用溶胶凝胶旋涂法在溅射有铂叉指电极的单晶硅基片的抛光表面生长三氧化钨薄膜。所用前驱物六氯化钨与无水乙醇按质量比1：10配制溶胶，通过匀胶机采用旋涂法将所制备的溶胶均匀地涂到溅射有铂叉指电极的硅片抛光表面，匀胶次数为3次，每次匀胶用量为8滴，旋涂速度为2500r/min，旋涂时间为60s。然后将匀胶旋涂后的样品基片置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为400℃，热处理时间为2h，制成基于三氧化钨薄膜的气体传感器元件。

以硅材料为基底，实现三氧化钨p-n型结构的转化，进一步改善三氧化钨纳米薄膜气敏材料对氮氧化物气体的敏感性能，克服了传统三氧化钨气敏材料工作温度较高的缺点，实现了三氧化钨气敏传感器能在室温下对氮氧化物气体极低浓度探测，快速的响应、高选择性、良好恢复性等优异气敏特性。

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