共沉淀法制取钨酸锆

近年，在汽车、能源等领域的应用，需要材料具备耐腐蚀，耐高温，热传导等性质，需要特种陶瓷满足其应用的发展。ZrW2O8材料具有负膨胀性，该材料在0.3～1050K温度范围内，具有很强的各向同性的负热膨胀效应，其负热膨胀系数α＝-9×10-6K^-1，是目前负膨胀 材料研究的热点之一。

但是ZrW₂O₈只在1105～1231℃很窄的温度范围内热力学稳定，高于此温度将形成 ZrO₂-WO₃的无定形玻璃态，低于此温度，在780～1105℃之间将分解成ZrO₂和WO₃。因此，为了保持ZrW₂O₈材料的热力学稳定性，必须将产物淬冷，快速跳过分解区。因此ZrW₂O₈材料制备工艺非常复杂。

制取ZrW₂O₈的方法有很多，到现在为止，用途最多的有以下几种：(1)固相法(2)共沉淀法(3)溶胶凝胶法(4)水热法(5)燃烧法(6)微波合成法(7)喷雾干燥法等。以下主要介绍共沉淀法：

一、称取原料氧氯化锆和钨酸铵置于氧化锆坩埚中，在800℃的箱式炉中于空气中 烧结5h，根据残留的ZrO₂和WO₃来标定原料中的Zr⁴⁺和W⁶⁺的含量，根据摩尔配比称量原料溶解在蒸馏水中，配置成Zr⁴⁺浓度为0.02mol/L的溶液和W⁶⁺浓度为0.04mol/L的溶液；

二、在W⁶⁺浓度为0.04mol/L的溶液中加入分散剂1，调节pH值至6，得到溶液a；

三、在Zr⁴⁺浓度为0.02mol/L的溶液中加入分散剂2，得到溶液b；

四、然后将溶液b加入到溶液a中，快速搅拌，调节pH值至2，继续搅拌1h，静置12～ 24h，进行老化处理，移除上层清液，将沉淀物进行真空抽滤，抽滤后所得产物放在100℃的干燥箱中干燥后磨细，置于箱式炉中于600℃反应2h，再于1140～1200℃反应2h后，出炉，用水淬冷，干燥研磨，得到钨酸锆粉末。

采用共沉淀法制备的粉末工艺简单、产品纯度高、生产成本低，这使得其可以应用范围更广。向钨盐溶液中加入分散剂，通过分散剂增加溶液中溶质的空间位阻，减少盐溶液中颗粒的团聚。

• < 前へ
• 次へ >