均匀掺铬仲钨酸铵制备硬质合金

目前制备亚微米以下的硬质合金，主要采用机械混合法，该方法主要是在超细钨粉中按需求加入铬粉或碳化铬，机械混合后碳化、压制烧结制备硬质合金。因添加的晶粒生长抑制剂分布不均匀，会引发“WC晶粒”非正常长大，严重影响了硬质合金的“双高”性能，极大的制约了超细硬质合金的发展。

为了克服抑制剂分布不均匀，引发“WC晶粒”非正常长大的缺点，研究人员发明了一种均匀掺铬仲钨酸铵的方法，促使晶粒生长抑制剂分布更加均匀，达到分子级混合，有效的抑制液相烧结过程WC晶粒非正常长大，方法步骤如下：

（1）氨溶WO₃：分别加入相应的WO3和氨水于反应釜内，100℃反应1h，制备钨酸铵溶液，其中WO₃浓度150-350g/L，NH4OH浓度1.8-5.0mol/L；

（2）将钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70r/min，一边搅拌一边缓慢加入可溶性三价铬盐乙酸铬，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30MPa；温度控制为90-100℃，加热蒸发结晶。控制铬在仲钨酸铵粉末中的质量比为0.22～0.60%；

（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；

（4）待结晶锅内出现晶核，搅拌速度调节到30r/min，开启蒸汽阀门并保持蒸汽压力为0.05-0.10MPa；

（5）当溶液密度到1.1g/cm3，控制搅拌速度到70r/min，开启蒸汽阀门并保持蒸汽压力为0.20-0.30MPa；

（6）当溶液pH=6.7-7.0停止加热，冷却，放料。

通过上述流程可以制备铬分布均匀的仲钨酸铵粉末，铬均匀分布于每个仲钨酸铵晶界处，实现了分子级混合。掺铬较不掺工艺制备的仲钨酸铵，Fuss粒度更小，粒度分布更均匀。制备的掺铬仲钨酸铵能有效的抑制液相烧结过程WC晶粒非正常长大，较大的提高硬质合金性能。

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