酸分解法为目前工业上处理标准白钨精矿（要求含黑钨及磷、砷等杂质低，例如我国的一级B类白钨精矿）的主要方法，将流程作适当修改后，亦可用于处理质量稍差的白钨精矿（含40% ~70%W03，同时含少量CaC03等易溶于酸的化合物），具有流程短、成本低等特点。

a主要反应及其热力学条件

白钨矿：CaW04（s)+2HC1(aq）====H2W04（s)+CaCl2（aq）              
黑钨矿：FeW04（s）+2HC1（aq）====H2W04（s）+FeCl2（aq）          
MnW04（s）+2HC1（aq）====H2WO4（s）+MnC12（aq）         
上述反应在25℃的平衡常数及浓度平衡常数Kc（Kc＝〔CaCl2）／〔HCl〕2）见表1。

b 反应机理及影响分解率的因素

研究表明，当搅拌速度足够快时，通过固态H2W04膜的扩散为分解过程的控制性步骤，随着盐酸浓度的不同，过程中反应的级数以及生成的H2W04膜的性质也不完全相同，在盐酸浓度为1~4mo1/L时，膜对扩散过程的阻碍作用最大，而在8mo1/L左右则阻碍小些。对人造白钨而言，其分解分数(x)与时间（t)的关系服从以下方程式：
                                  2
                             1 - ——x - （1 - x）2/3 = kt
                                  3
反应的表观活化能(40-98℃）为37.93 kJ/mol ,属固相膜（即H2W04膜）控制。对白钨精矿而言，测出表观活化能为43.61 kJ/mol。

影响分解率的因素提高分解温度、增加盐酸用量和延长时间都有利于提高分解率。在酸用量一定的情况下，改变酸浓度的同时就改变了固液比，浓度提高则一方面反 应剂浓度大，有利于反应；另一方面固液比变大，不利于液相内的传质，总的说来，人们普遍认为采用高浓度有利于提高分解率。由于过程属通过H2W04膜的扩散控制，因此减小矿的粒度，相应地将减小H2W04膜的厚度，有利于提高分解率，例如在盐酸用量为理论量的2.5倍，盐酸浓度29.75%，100℃，搅拌1.5h的条件下，当粒度分别为58~74μm和小于58μm，则分解率分别为87.3%和95.1%。

由于通过H2W04膜的扩散为速率控制步骤，故在球磨的同时进行分解有利于提高分解率。此外，由于黑钨矿难与HCl反应，故原料中含铁（黑钨矿）高，则分解率降低。

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NaF浸出法是钨矿原料分解的重要方法之一。NaF浸取法其反应为：CaW04（s）+2NaF（aq）CaF2（s）+Na2W04（aq）

225℃时，浓度平衡常数达24.5。用F-浸出白钨的速度较用CO32-、PO43-等。在低于100℃时，矿粒表面生成CaF2薄膜，阻碍反应，高于100℃时，则薄膜脱落。在搅拌速度分别为830r/min和510r/min时，表观活化能分别为63.54kJ/mol和89.03kJ/mol。

主要技术指标

俄罗斯学者处理含33.7%~41.5%WO3的白钨中矿时，当温度为225℃，NaF用量为理论量1.8倍时，分解率达99.2%~99.8%，浸出液中Si02/W03＝0.2%~0.5%。姚珍刚等在工业条件下处理柿竹园白钨精矿时，当NaF用量为理论量1.2倍，190℃保温1.5小时，则分解率达98.87%，所得Na2W04溶液中含P0.002g/L、As 0.017g/L、Si02 0.055g/L。

NaF浸出法的不足处在于NaF的溶解度有限，即浸出剂中F-浓度有限，相应地设备单位生产能力低。

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碳酸钠高压浸取法是钨矿原料分解的重要方法之一。白钨矿碳酸钠浸出的反应为：CaW04（s）+Na2C03（aq） ==== Na2W04（aq）+CaC0

根据测定，反应式（1)的浓度平衡常数Kc和活度平衡常数Ka见表1，从表可知，反应的Kc值随苏打用量的增加而减小。黑钨矿黑钨矿碳酸钠浸取的反应为：（Fe，Mn）W04（s）+Na2C03（aq）Na2W04（aq）+FeC03（s）（或MnC03（s））

阿格诺夫测定了人工合成的FeW04、MnW04与Na2C03的反应，发现在200~275℃下，反应生成的FeC03几乎全部水解，渣中含大量Fe304，而生成的MnC03只有3%~11%水解成Mn（OH）2。同时测定了FeW04及MnW04与Na2C03反应的浓度平衡常数Kc。

反应的机理

许多作者都倾向于认为在155℃以上且搅拌速度足够快时,过程为化学反应控制,因而升高温度可大大加快反应速度,缩短反应时间。T.班阿格诺夫指出天然钨锰矿的浸出速度明显低于天然钨铁矿,对钨铁矿(含16.14%FeO和6.49%MnO)而言,其起始浸出速度与温度的关系在225~250℃范围内符合反应控制的规律,表观活化能为100kJ/mol,温度高于250℃则符合扩散控制规律,表观活化能为25 kJ/mol。对钨锰矿（含13.75％MnO、4.89%FeO）而言，在225~ 300℃范围内均为反应控制，表观活化能为100kJ/mol。对上述两种矿而言，在一定温度下随着反应的进行，由于生成物膜增厚，逐步过渡到扩散控制。

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青海拉克王玛钨矿位于青海省都兰县夏日哈乡沙柳河中游南拉克王玛沟中。从格尔木市沿青藏公路向东行至都兰县夏日哈乡五龙滩沙柳河后，下便道向东沿沙柳河行驶约 15km后即可到达工区，交通条件较便利。矿点位于布尔汗布达山支脉，区内海拔一般4100m左右，最高4348m，最低3800m，高差一般500m左 右，属中、浅切割高山区。区内气候以寒冷、干旱、多雨、温差大、冰冻期长、蒸发量大为特点。

该点由青海省第八地质队六十年代未进行磁异常检查时所发现，并进行了踏勘性检查。2002年我队在前人工作的基础上开展了以钨矿为主的普查工作，通过本次 工作在普查区内的三个成矿带内圈定钨矿体十条，并对主矿体进行了硐探深部控制，对各矿体进行了储量估算，通过估算求得ＷＯ3金属量162.96吨，其中333资源量33.15吨，334资源量129.81吨。伴生组分铋333资源量3.76吨，334资源量31.32吨。总体工作程度达到了详细普查阶段，可直接进入开发。

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表为钨矿矿床工业要求、边界品位、工业品位和可采厚度等要求

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1.具有多元成矿特点  

即成矿物质的多来源(岩源、层源、混合源、壳源、壳幔混合源等)；含矿建造的多层位(元古宇、震旦系、寒武系—奥陶系、泥盆系—石炭系、上侏罗统)；成矿作用的多期性；成矿环境的多样性；以及钨元素地球化学的多种适应性，如在岩浆阶段、岩浆热液、各种矿化流体、变质作用及表生作用中，均可活化、迁移，在有利的构造条件下富集成矿。

2.具有地层、构造、岩浆岩多种因素及其复合控矿的特点  

地层沉积建造是供矿、容矿的基本因素之一，不同的容矿建造机制分别控制形成不同类型的钨矿。如碳酸盐岩建造总是形成夕卡岩或似夕卡岩型钨矿床(以白钨矿为主)；而在硅铝建造则往往产生交代岩或角岩，形成岩体浸染型、细脉浸染型、脉型、角砾岩筒型钨矿床。不同的构造-岩浆机制，形成各具特征的矿床类型。例如，由深大断裂从深部带来的壳幔混源型岩脉，可以形成斑岩型、角砾岩筒型钨矿；而来自壳源型的岩脉则形成脉型或夕卡岩型钨矿。各种成矿条件联合控矿，必然产生多型矿床的共生与复合。

3.矿床高度集中分布和成群成带出现  

如前所述，南岭是中国钨矿最密集的成矿区，尤其是赣南、湘南、粤北地区的钨矿床更是高度集中分布，而且是成群成组的出现。如在赣南大余—崇义—上犹地区，仅在7800km2范围内就有180多个矿床(点)密集分布，几乎平均10km2内即有两处钨矿床，并呈现等距、近等距的分布；又如，盘古山区在11000km2范围内也有100多处钨矿床(点)分布，平均每100km2就 有1处矿床。在南岭每一个密集区里往往产有1～2个大型钨矿并有“卫星”式一批中小型矿床围绕大型矿床产出而成群成组的分布。在每个矿床中几乎都有1～2 条“王牌”矿脉(即规模大、品位富的矿脉)，如西华山钨矿的299号“王牌”脉长920m，脉宽最大3.60m，而且品位富。每个矿区的含钨石英脉成群成 带的产出(即许多脉钨矿体一起产出而形成矿体群；按矿体分布疏密程度而分为脉带型矿脉和单脉形矿脉)。如赣南的西华山、大吉山，湘南的瑶岗仙，粤北的锯板 坑、梅子窝、石人嶂等特大型、大中型钨矿床中的矿脉，均是成群成带的分布。这种成群成带的分布规律，对找矿、勘探、开发具有重要指导作用。

4.矿床水平分带规律  

在南岭内生钨矿床具有明显的分带性。这种分带规律在一些成矿区带和矿田、矿床中均不同程度的显示。如南岭赣南钨矿成矿区带，王成发(1984)提出赣南脉 状钨矿具有区域性水平分带特征，表现以大余岭为中心的半环状分带，按钨矿地球化学特征划分3个带，依次为：Ⅰ——钨锡矿带，Ⅱ——钨矿带，Ⅲ——钨多金属 矿带。

5.矿床垂直分带规律  

在石英脉型钨矿床(简称脉钨矿床)的矿体形态在垂直空间具有“五层楼”式的变化规律。这种垂直变化规律的认识，是60年代初广东冶金地质九三二队在勘探粤 北梅子窝脉钨矿床时研究总结出来的，形象地称为“五层楼”：即①石英云母线(也叫线脉带)、②稀疏细脉带、③密集细脉带、④平行薄脉组、⑤单独大脉，即以 带、组、脉为基本模式。在赣南、湘南等地的脉钨矿床的矿脉也存在这类似的垂直分带。这种“五层楼”式模式，对找矿、勘探和矿床开采具有实际指导意义。但应 指出，有些脉钨矿床的矿脉因剥蚀和其他地质因素所致，不一定每个矿床都显现出“五层楼”式的垂直变化规律，有的仅具有三层、四层。

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黑、白钨精矿的详细化学标准，它们被分为两大类共五个级别。

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一、钛

过氧化氢比色法

吸取制备溶液10毫升，加1∶1硫酸2毫升，加热至冒白烟。冷却，用水移入25毫升比色管中，并稀释至10毫升，加1∶4磷酸2.5毫升、3%过氧化氢溶液2毫升，摇匀，用7%硫酸稀释至刻度，摇匀。于400～430微毫米（蓝色滤光片）测量吸光度。

二、磷

磷钒钼黄比色法

吸取制备溶液25毫升，放于100毫升烧杯中，加入浓硝酸3～5毫升，低温蒸干。再加浓硝酸3～5毫升，重新蒸至近干。用水移入25毫升比色管中并稀释至 10毫升。加20%硝酸2毫升、钼酸铵—钒酸铵混合液5毫升，摇匀，放置20～30分钟。于400～430毫微米处测量吸光度。微量磷可加入2毫升正戊 醇，萃取1分钟后，与标准系列进行目视比色。

三、钾、钠

试样用氢氟酸、硫酸分解。硫酸冒烟赶除氢氟酸，在硝酸溶液中，用火焰光度法测定钾、钠。

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一、试剂

饱和草酸溶液

草酸—盐酸洗液  

取1克草酸溶于水中，加入2毫升盐酸，用水稀释至100毫升。

二、测定分析

称取0.5克试样，置于已知有5克焦硫酸钾（预先加热除去水分）的瓷坩埚中。移入高温炉中，由低温逐渐升温至400～450°并保持8～10分钟，再升温 至600～650°保持10～15分钟。取出冷却后，置于250毫升烧杯中，加入沸热的饱和草酸溶液20毫升、1∶1盐酸5毫升、热水75毫升浸取熔块。 用水洗净坩埚，并加热使熔块全部溶解。

待溶液稍冷却后，加0.1%甲基橙指示剂1滴，用氨水中和至碱性再过量5毫升（含钙量高时应过量10～20毫升），然后加盐酸中和至呈酸性，控制体积为150毫升左右。在不断搅拌下再加浓盐酸16毫升。

沉淀用致密滤纸过滤，用热的草酸—盐酸洗液洗净烧杯，并洗涤沉淀8～10次，然后用热水洗3～4次。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化。在900～950°高温炉中灼烧1小时。取出，于干燥器中冷却15～20分钟，称重。再灼烧至恒重。

将不溶残渣用氢氟酸—硫酸处理，灼烧至恒重。用差减法计算二氧化硅含量。

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钨矿石测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收光谱法等。其中以比色法最常用。

钨测定重量法有辛可宁法、钨酸铵法、8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法、钨酸钡法、联苯胺法、单宁—安替比林法等。后四种方法，由于干扰元素多，沉淀条件要求较严，故很少应用。

钨酸铵重量法，根据多年来的使用情况，证明该法工效高，成本低，操作简便。当分析质量要求较高时，最后灼烧的三氧化钨应作铌、钽和钼的校正。校正后的钨的 效果，重现性好，准确度高。辛可宁重量法是一个经典的分析方法，准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿。方法的主要缺点是所需时间比较长，沉淀中亦夹杂有 硅、铌、钽、钼和锡等杂质，目前已较少采用。但对一些缺乏铂皿的实验室，仍有使用的价值。8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分 离。加EDTA可消除干扰元素的影响，适用于高含量钨矿石和钨精矿中钨的测定。

钨的容量法测定有沉淀滴定法、氧化—还原法、EDTA间接测定法和碱量法等。这些方法由于钨矿中干扰元素较多，测定的条件又要求较严，通常难于得到满意的结果，因而很少在实际生产中应用。

最近鞍钢化学室，提出以络合滴定测定钨铁中钨的容量法。试样经酸溶解后。采用氢氧化钠沉淀分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液，加乙酸铅使钨酸铅沉淀 析出。无需过滤，在pH5.5～5.8时用EDTA滴定过量的铅。与钨一起进入碱性溶液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等，分别用乙酰丙酮、邻啡啰啉及 乳酸掩蔽。由于省去过滤手续，操作比较简便快速。

钨的比色法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B法和硫氰酸盐法等。前三种方法干扰元素较多，操作繁杂而很少实用意义。硫氰酸盐法操作简便，干扰元素少，准确度及重现性均较好，是目前广泛采用的方法。

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