【研究の成果1】

【0.6～1.5 nm の細孔径を有するスーパーミクロポーラスシリカ（SMPS）の合成】

 

MPS の細孔径は、鋳型となる界面活性剤のミセル径に依存し、界面活性剤の疎水基の炭素鎖数で細孔径をコントロールすることができる。しかし、従来の MPS 合成法、たとえば、代表的な MPS であるMCM-41 では 1.5 nm 以下の細孔を形成・制御することは，炭素鎖C8未満の界面活性剤のミセル形成能の低さから不可能であった。

 

そのため、典型的なゼオライトの細孔窓径（～0.6 nm）との間に、制御困難な空白領域が残されていた。本研究では、シリケートイオンと界面活性剤の協奏的自己集合を系内で増加するために種々の合成法の改良を行った。

 

本研究で、通常溶媒として使用される水を極力系から排除し、濃厚なシリケートイオンと界面活性剤の混合系を形成することで、炭素鎖 C8 未満のカチオン性界面活性剤を用いた場合にもミセル形成が可能であることを見出した。具体的には、溶媒を用いずに、シリカ源のテトラエトキシシラン（TEOS）の加水分解に必要最低限の水（4 eq. vs TEOS）のみを系に添加する、無溶媒合成法を用いた。

 

これにより、炭素鎖 C6，C4 の界面活性剤を用いた SMPS の合成が達成され、それぞれ 1.1，0.9 nm の平均細孔径を有することが明らかになった。更に、有機シランを合成系に添加することにより、細孔径を更に減少させることに成功した。

 

 

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【はじめに1】

近年、ナノテクノロジー分野において、“量子ドット”と呼ばれる物質群が、蛍光体、光触媒などへの用途において高い機能性を開発することから注目されている。

 

量子ドットとは、半導体のバンドギャップが粒径減少に伴い増大する性質（量子サイズ効果）を示す粒子を指し、粒子直径を数 nm 以下までサイズダウンすることにより、この性質を発現させることができる。CdS，CdTe などの量子ドットは、容易に合成可能な 10 nm 程度のサイズから顕著な量子サイズ効果が発現するため、現在までに多くの研究例が存在する。

 

一方で、TiO2，WO3 などの遷移金属酸化物は、1 nm 前後のサイズにならなければ顕著な量子サイズ効果が発現しない。現在までに、このサイズ領域の粒子の効果的な合成法は確立されていないため、研究例が非常に乏しいのが現状であった。この研究は、多孔質シリカの細孔を鋳型とした粒子合成法に着目し、この手法を 1 nm 以下の領域の粒子合成に応用することを試みた。

 

 

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【はじめに2】

細孔を鋳型とする合成法は、細孔径による粒径制御が可能なことや、合成可能な化合物が多岐にわたることから、他の合成法にはない利点がある。また、遷移金属酸化物（TiO2，WO3など）は大気中や光照射下の安定性と高い光触媒能を有する機能性材料であるため、これらの化合物を量子ドット化することに成功すれば、バンドギャップエネルギーの増大に伴い、価電子帯と伝導帯準位のコントロールが可能になり、酸化・還元力の増加による光触媒能の制御や効率の上昇につながると期待できる。

 

【研究の目的】

本研究では、水中で形成する界面活性剤ミセルを鋳型とした、メソポーラスシリカ（MPS）の合成法を出発点として、これまでに制御不能であった 0.6～1.5 nm のサイズ領域における、詳細な細孔径制御法の確立を目指し、合成したSMPS の細孔を鋳型として、WO3 量子ドットのサイズ選択的に合成を目指した。また、光触媒能の変化を中心に、特にサブナノ領域で発現する新機能性を追究した。

 

 

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酸化チタン（TiO2）に利用できる光は、紫外光に限られ、エネルギーの有効利用の観点から、可視光も利用できることが望まれる。TiO2の可視光利用における課題として光励起によって生成した電子・正孔対の再結合を抑制することが挙げられる。

 

そこで、電子分離の手段として異種半導体である酸化タングステンの複合化が好適であると考えた。光触媒活性には、酸化分解反応と親水化反応があり、三酸化タングステンは親水化反応のみ進行する金属酸化物として分類されている。

 

禁制帯幅2.5[eV]を有するWO3は、3.2[eV]有するTiO2よりもバンドギャップが狭く、TiO2では吸収できない可視光での電子・正孔対の生成が可能である。また、WO3の価電子帯及び伝導帯はTiO2よりも正側に位置しており、TiO2部で励起した電子はWO3側へ、WO3部で生成した正孔はTiO2側へ移動することが可能である。

 

つまり、TiO2/ WO3複合構造において、可視光励起によって生成される電子及び正孔の数を増大スロことができ、かつ電子及び正孔を各々の半導体に速く移動させることで再結合の抑制が可能である。

 

 

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