水热法制备焦绿石型氧化钨
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年9月30日(土曜)22:58に公開
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焦绿石型氧化钨以扭曲的WO6八面体为结构基元,通过W-O刚性骨架的角顶构筑形成具有圆环形孔道的层状结构。由于其具有特殊的物理化学性能,目前被广泛应用于催化、传感、电子等材料科学领域。
焦绿石型氧化钨制备方法一般采用软化学合成法和水热合成法。水热法合成焦绿石型氧化钨最常用的方法,国内诸多的学者对焦绿石型氧化钨的研究制备也多集中在水热法改进。
有学者提出了一种通过仲钨酸铵水热转化制备焦绿石型氧化钨的系统,该系统包括:仲钨酸铵转化容器,释放气体吸收器,释放气体吸收器,转型物料提纯装置,转型过滤器等,其运转流程如下:
取仲钨酸铵(APT·nH2O)固体与质量浓度为200g/L的硫酸铵溶液,液固比为5:1,置于密闭微量水热反应釜中,搅拌强度设为400转/分,反应在140℃下进行4h,期间分次排放气体,其含氨量为加入的仲钨酸铵含氨量的0.5倍,过滤得转型物料,X射线衍射分析表明其中物相为WO3·0.5H2O和微量5(NH4)2O·12WO3·5H2O。
取转型物料与去离子水,液固比为10:1,置于烧杯中,保持温度70℃,磁力搅拌2h, 搅拌强度设为1000转/分,过滤烘干得最终产品,X射线衍射分析表明其中物相为WO3· 0.5H2O。测得反应率为88.6%。
根据本实用新型,采用水热法制备产品,根据溶液的不同可以得到含不同杂质的焦绿石型氧化钨,且杂质含量可控。与其他以钨酸钠溶液为原料水热法制备的产品相比,可排除Na杂质的干扰,其中,铵型WO3·0.5H2O还可用于制备超细WO3粉;反应率可达99%以上; 采用的试剂方便易得,且可循环使用;气体容易回收,无污染物排放,环境友好;设备简单,操作方便。
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