循环氧化法助钨粉制取粒度“再平衡”

钨粉是制造硬质合金的基础原材料，目前市场的的大多数硬质合金对钨粉粒度的大小并没有太多要求，但对钨粉的粒度均匀性却有着严格的要求。硬质合金在使用过程中出现裂纹、断裂等现象，大部分的原因就是粒度不均匀，特别是军工合金产品，对钨粉中的粗大颗粒控制更为严格，硬质合金生产实际过程中，不仅要关注钨粉的粒径大小，更重要的是要关注钨粉粒径的均衡和分布情况。

钨酸铵循环氧化还原法近年来提出的一种制取亚微米钨粉的新方法，它的主要是通过多次的钨酸铵—氧化钨相互循环转变，最终实现粒度平均的亚微米钨粉。于是，我们也可以尝试用循环氧化还原法帮普通钨粉实现粒度再平衡。

因为是制取普通颗粒级别的钨粉，所以需先制取蓝钨来进行还原。钨酸铵循环氧化还原法的大致流程是：特纯仲钨酸铵在氩气中以缓慢地升温速度升到 600 ℃，保温 10 min，获得蓝钨→用所得的紫钨在氢气中进行第 1 次还原，制备出钨粉→钨粉在空气中缓慢升温到 500℃进行第 1次氧化，当温度达到 500 ℃时保温 10 min，获得三氧化钨→的三氧化钨在氢气中进行第 2 次还制备出钨粉，结束流程，获得钨粉。

经过对所制的钨粉进行检测，钨粉粒径分布在 3~10 μm 之间占 83.86%、 比表面积为 0.180 m²/g 的中颗粒钨粉，效果良好，这其中的主要原因是，蓝钨的相成分不是单相，根据氧化-还原沉积长大机理可知，蓝钨在还原过程中被还原不是同步进行的，因此，蓝钨第一次还原后所得钨粉粒径分布很不均匀。 当蓝钨第一次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后，再进行还原时，由于此三氧化钨的粒径分布较均匀， 那么三氧化钨的还原过程是几乎同时进行的，所以，获得的钨粉粒径分布就趋于均匀化。简而言之，第一次的还原过程并不能得出粒度均匀的钨粉，对此也不必太纠结，直接再回炉还原一次巩固效果就可以了。

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