仲钨酸铵循环氧化还原法制取亚微米钨粉

钨粉主要用于制造白炽灯的钨丝，惰性气体保护电弧焊和原子氢焊的电极，钨和钨合金的锻件和挤压件，硬质合金用的碳化钨和钨合金等，近年来，随着航天航空、微电子、精细化工的发展，对钨粉的需求呈细化的趋势，微米级、纳米级颗粒的钨粉逐渐成为主流。

亚微米钨粉具有颗粒细、表面发达、活性高等优点，它即不像纳米钨粉的制取要求那么苛刻，使用范围又比普通钨粉要好，所以应用范围越来越广。采用亚微米钨粉制备合金，能降低烧结温度， 增强粉末压坯的烧结致密化程度，缩短致密化所需要的时间。经烧结后材料的强度、硬度以及伸长率都得到很大提升 。

国内外制备亚微米钨粉的主要方法有许多：它们有高能球磨法、干燥气氛还原法、紫钨氢气还原法、熔盐电解法 和等离子体技术等，这些制备亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点, 比如耗时、耗能、生产效率低、生产成本高 、难以实现工业化生产等。所以接下来要介绍一种具有创新意义的亚微米钨粉制取方法—仲钨酸铵循环氧化还原法。

钨酸铵循环氧化还原法是由学者傅小明提出的。其主要特点是将钨酸铵在空气中煅烧为三氧化钨，然后利用循环氧化还原法制备亚微米钨粉，这种特点是污染少、工艺路线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工业化大批量生产等优点，且获得的亚微米钨粉颗粒产品粒度分布范围窄，结构呈球形，有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化，可实现良好的尺寸控制。

仲钨酸铵循环氧化还原法是在还原炉下进行的，其主要特点就是循环再循环，大致如下：将特纯仲钨酸铵在氩气中以缓慢地升温速度升到 800 ℃，保温 10 min，获得紫钨→用所得的紫钨在氢气中进行第 1 次还原，制备出钨粉→钨粉在空气中缓慢升温到 500℃进行第 1次氧化，当温度达到 500 ℃时保温 10 min，获得三氧化钨→的三氧化钨在氢气中进行第 2 次还制备出钨粉→用所获得的钨粉重复的工艺条件，进行第 2 次氧化，获得三氧化钨→用所获得的三氧化钨再次进行第 3 次还原，制备出亚微米钨粉。

为何要进行三次还原，学者给出了这样的解释。紫钨的相成分不是单相，在还原过程中被还原不是同步，因此，紫钨第 1 次还原后所得钨粉粒度分布很不均匀。当紫钨第 1 次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后，再进行还原时，三氧化钨的还原过程是同时进行的，所以，获得的钨粉粒度分布就趋于均匀化。同样，所得的钨粉再循环氧化还原，逐渐地使得制备的钨粉粒度进一步细小，经过循环 2 次氧化 3 次还原后获得了亚微米的钨粉，其粒度分布在 0.1~1.0 μm 之间占 95.73%，比表面积为1.082 m²/g 的亚微米球形钨粉。

仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米钨粉所使用的工艺路线和设备与传统工业生产钨粉末的工艺路线和设备相似。所以，工艺路线简捷易行，工艺参数易于控制，设备简单，适合于工业化大批量生产。

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