直接碳化还原法制备超细碳化钨粉末

采用超细碳化钨粉末制得的超细硬质合金具有高强度、高硬度的特性，有效解决了传统硬质合金硬度与强度之间的矛盾，广泛应用于制作集成电路板微型钻头、点阵打印机打印针头、精密工模具、难加工材料刀具、木工刀具、医用牙钻等。

直接还原碳化法是生产超细碳化钨粉末的先进技术，一般是使含钨前驱体粉末与一定比例碳源在非氧化性气氛下加热，还原反应与碳化反应同时进行，获得碳化钨粉末。由于生产过程中碳量不易控制，一般采用先用一定比例的碳源反应后，再调反应物总碳量至一定值。进行第二次反应。相比传统的氢还原制备超细钨粉，再碳化制备超细碳化钨的方法而言，此方法具有工艺简单、生产成本低的优点。近来，有学者采用直接碳化还原法制备出总碳量更接近化学计量碳量、游离碳更低的超细碳化钨粉末，其过程包括以下步骤：

配制前驱体粉末混合料2000g，其中碳黑含量的质量百分比为14.5%，余量为紫钨WO2.60；加入前驱体粉末质量百分比1％的三氧化二铬。上述粉末以酒精为球磨介质，球磨时间为24小时。球磨后的粉末置80～95℃烘箱干燥3小时，将干燥后的粉末装入石墨舟皿中一次碳化，碳化温度为1000～1100℃，碳化时间1小时。碳化产物球磨混合3小时，物料总重 量（c）为1436g，检测总炭含量为5.96%，氧含量为0.45%，氮含量为0.01%，由此b为6.48，d为5.97。根据碳、氧、氮之间关系设定的经验公式，A为7.32g，调配碳量至6.15％(产品预期的碳的质量百分含量)，再球磨混合6小时后，装入石墨舟皿，在H2中进行二次碳化，二次碳化温度为1250～1300℃，碳化时间1小时。对二次碳化产物球磨6小时、过筛，得到的超细 碳化钨粉末总炭量6.14%，游离炭0.04%，BET粒径0.211μm，研磨态马尔文粒度分布为单峰正态分布，径距为1.470，D10为0.391μm，D50为0.883μm，D90为1.689μm，

上述工艺过程将含碳黑和紫钨的前驱体粉末高能球磨、混合干燥后，不外加任何气体，进行一次碳化，再将一次碳化产物球磨混合，再进行二次碳化，将二次碳化产物球磨，过筛，得到均匀的超细碳化钨粉末。

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