钽掺杂六方相氧化钨纳米材料
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年6月19日(火曜)18:06に公開
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90 Sr是裂片溶液中重要的释热核素,如能将其分离出来,可大大降低放射性废液后续处理费用,但从裂片酸性溶液中分离90Sr是非常具有挑战性的工作
无机材料由于具有耐高温,抗辐射,并可很方便地装柱,操作流程比较简单的优点,常应用于放射性废液处理中。其中沸石类多孔无机材料是应用较多的低放废液处理材料,50年来,化学家们希望通过对这类材料的骨架类型、孔穴形状、孔道分布、空腔体积以及结构单元所带的电荷等因素进行有效组合、调控,以拓展其结构,探索其性能,并扩大其应用范围。结构的改造主要途径是使用其它阳离子如Ga3+、Ge4+、P5+等离子代替骨架中的阳离子。
六方相氧化钨(hex-WO3)是一类具有有八面体配位结构的无机多孔材料,晶态微孔六方相氧化钨在硝酸溶液中对90Sr具有非常高的离子交换容量,负载有90Sr的HTB通过烧结等方式可以直接转化为陶瓷固化体。所以,将变价过渡金属离子引入微孔骨架结构中是获得高效分离材料的有效手段之一。
研究人员尝试了一种钽掺杂纳米氧化钨吸附材料,其特点是将过渡金属离子钽引入WO6八面体结构中,以Ta5+代替部份W6+,使整个八面结构具有较大比表面积、较多负电荷、更有利Sr2+离子的交换。钽掺杂六方相氧化钨纳米材料的制备方法包括以下步骤:
(1)称取钨酸钠7~10份,优选为8.5~9份,置于聚四氟乙烯反应釜中,加入的二次蒸馏水7~10份,优选为8.5~9份,搅拌使其充分溶解;
(2)在上述溶液中加入浓度为0.05mol/L不同量的五氯化钽乙醇溶液,使溶液Ta/W摩尔比为0.01~0.18、优选为0.05~0.12,继续搅拌,充分混合;
(3)将浓度为2~3mol/L的盐酸溶液7~10份,优选为8.5~9份,和浓度为0.4~0.5mol/L、的硫酸铵溶液7~10份,优选为8.5~9份,加入上述聚四氟乙烯反应釜中,搅拌0.5~1h;
4)再将聚四氟乙烯反应釜密封,置于程序烘箱中,升温和降温速率分别控制为1~2℃/min,在温度170~200℃、优选为170℃~180℃的水热处理24~48h.取出反应釜,冷却至室温.将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性,再置于温度-40℃冷冻干燥机中冷冻干燥24~48h,获得钽掺杂六方相氧化钨纳米材料。
采用Y-4Q型X射线衍射仪(XRD)对不同钽掺杂量获得hex-WO3样品的物相进行分析,获得产品的XRD图谱与标准谱图,产品为六方晶型氧化钨,001面的衍射峰较强,为晶体的生长方向;随着钽掺杂量的增加,产品的结晶度降低,且主衍射峰向低角度偏移,001晶面的层间距变大,有利于离子交换的进行。
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