磷钨杂多酸催化合成丙交酯

丙交酯是制备高分子量聚乳酸的重要原料，其光学纯度和化学纯度的高低决定了高分子量聚乳酸的品质。目前，以乳酸为原料经二步法合成丙交酯的工艺被广泛采用。

在二步法制备丙交酯过程中常采用金属盐催化剂（如辛酸亚锡，氯化亚锡等），但这种催化方法存在金属锡易污染产品、不容易再生、对环境可能造成污染等缺陷。除此之外，用金属盐催化剂催化合成丙交酯，反应时间较长，反应温度较高，随着反应的进行，体系粘度不断增大易造成传热缓慢，局部温度过高，导致碳化现象。

针对上述现有技术，有学者尝试磷钨杂多酸作为催化剂,以催化乳酸合成丙交酯。众所周知,采用磷钨杂多酸作为催化剂，其具有酸性强、催化活性高、结构稳定且污染小等优点，避免了常用催化剂金属残留环境污染等问题，同时合成过程中无需惰性气体保护，简化了合成工艺，其应用内容如下：

将钨酸钠，磷酸氢二钠置于三口烧 瓶中，钨酸钠与磷酸氢二钠的质量比为1:8，加入少量水，加热至完全溶解，在不断搅拌下缓 慢滴加盐酸至pH值为0.5，反应2h；冷却，加入少量盐酸、乙醚萃取，充分摇动后静置，溶液分 为三层，分离出底层油状物，空气吹扫除去乙醚，干燥，即得磷钨杂多酸。

将100g L-乳酸加入到三口烧瓶中，置于反应器内加热，升温到80℃，压强0.098MPa,脱 水2小时，加入乳酸量0.01%的磷钨杂多酸，升温至130℃，压强0.098MPa，反应3h，得到乳酸低聚物，迅速升温至180℃，压强0.04MPa，反应2h；粗丙交酯蒸汽经进料口进入精馏塔精馏 提纯，得到精丙交酯，将其置于50℃真空干燥箱中干燥24小时，丙交酯收率85%。

磷钨杂多酸催化剂，酸性强，催化活性高，结构稳定，无毒无金属。属绿色合成工艺，符合当代化学发展的方向与要求，具备工业应用价值，并且明显提高了丙交酯产率。

• < 前へ
• 次へ >