稀土掺杂钨粉制备钨电极
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年5月29日(火曜)17:40に公開
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钨是使用广泛的电极材料之一。但由于纯金属钨电极的发射效率很低,且在高温下再结晶形成等轴状晶粒组织而使钨丝下垂、断裂。故钨电极能广泛用于各类中小真空电子器件,却满足不了大功率微波器件电流密度大、寿命长的要求。
为克服纯钨的缺点,在钨基体中加入稀土氧化物作为弥散强化,不但可以提高钨电极的再结晶温度、降低电子逸出功,还可以延长使用寿命、提高材料综合性能。当前,多种稀土复合添加,能够使电极承载更宽的电流范围,焊接性能优于传统的钍钨电极,这已成为当前发展的一个重要方向。但通常所采用传统的机械合金化和机械球磨制备钨-稀土氧化物复合粉末,易引入其他杂质,若加入活化剂Ni等元素,虽然能改变烧结体的性能,但活化元素在一些领域是禁用的。
有研究人员提出一种稀土掺杂钨粉的制备方法,可用于制造稀土钨电极,其具体包括以下步骤:
(1)将10mL 200g/L硝酸镧溶液和129mL 250g/L偏钨酸铵(偏钨酸胺中近似看做含 三氧化钨的质量分数为94%)溶液混合均匀,然后搅拌,搅拌速度为500转/min,搅拌过程中 加入22mL 100g/L草酸溶液,稀土盐与草酸的物质的量之比为1:4,得混合液;
(2)将步骤(1)中的混合液的pH值用HNO3调节至0.8,然后置于高压反应釜中在 10MPa,180℃下进行16小时的水热反应,过滤,洗涤,干燥得稀土氧化物与氧化钨的复合粉 体;
(3)将步骤(2)中的复合粉体置于氢气氛围中进行还原反应,该还原反应分为两 段,第一段,还原温度为550℃,反应时间2.0小时,第二段还原温度为800℃,反应时间2.5小 时,即得稀土掺杂钨粉。
对所制备的稀土掺杂钨粉,其合金晶粒明显细化,致密度可达99.2%,稀土氧化物弥散分布于材料晶界,阻碍W界面的迁移,使其具有很好的力学性能,抗弯强度达540MPa;做为电极其烧蚀性低,有很好的表面逸出功比较低,电子容易从表面逸出,焊接性能及耐烧损性能好。
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