熔盐电解法制钛钨合金

钛钨合金因具有良好的性能而在微电子和生物医学等领域具有广泛的应用，Ti中添加W后形成的合金具有更高的强度和硬度，而延展性损失很小，无磁性的W固溶于Ti基体中能降低Ti 的弹性模量，并增加抗辐射性能；在电子信息领域，随着半导体超大规模集成电路行业的发展，高纯度的钛钨合金能以薄膜形式用于电极材料、扩散阻挡层和配线材料等。

目前主要制备钛钨合金主要是采用高温真空熔炼、粉末冶金和机械合金化等方法，但这些方法均存在生产成本高、工艺复杂或者产品纯度不高等缺点，降低了钛钨合金的性能，在很大程度上限制了其推广应用。

钛钨合金熔炬的难点仍是两者熔点的不同。Ti的熔点约是1670℃，W的熔点是3422℃左右，W的熔点和密度都比Ti高得多，熔炼时很难直接添加，即使是使用了中间合金，凝固过程中W在液态Ti熔池中停留的时间很短，很快冷凝或者在真空重熔的金属池中不溶解，发生分层沉降现象。另外，熔炼TiW合金时成分难以准确控制，同时由于钛的熔点高、活性大，易于受到C、O、N等杂质的污染，使其加工性能和使用性能恶化，所以传统制钛钨合金的收得率低、生产成本高。

熔盐电解法（FFC法）能制备常规方法很难生产的多种高熔点或难熔金属及其合金，整个工艺过程中不存在液态金属，工艺流程短、设备投资少、反应温度低、能耗小，是一种制备钛钨合金的新方法，其过程包括：

（1）、将平均粒度2μm以下、纯度大于98%的TiO2和WO3粉体按9:1～3:7的比例混合，添加相当于两种粉体总重量5～10%的碳粉或碳粉与氢化钛粉比例为10:(1-10)的混合物作造孔剂，再加入固体总量6～12%的聚乙烯醇（PVA）溶液或蒸馏水做粘合剂，使用机械的方法混合均匀，制得混合粉体；

（2）、对制备的混合粉体进行模压，压力3～15MPa，保压1～3min，制成素坯；或者在制备的混合粉体中继续加入蒸馏水制成60～80%浓度的浆料，在模具内注浆成型，制得成型坯体；制成的电极坯体为直径不小于60mm、高度为3～10mm的圆柱形，或者是边长50～150mm、高度3～10mm的薄板状；

（3）、对成型的坯体在室温下自然干燥或者在150℃以下干燥至水分不高于5%，在900～1200℃烧结3～10h，制得TiO2-WO3混合物电极做阴极，以高纯石墨为阳极，在氩气气氛保护下，以CaCl2为熔盐进行电解，电解温度800～1100℃，电解电压为2.8～3.2V，电解前首先抽真空至优于10Pa，然后充入氩气，实验全过程中氩气保护；电解结束后，将阴极上的固体电解产物提出熔盐，冷却至室温；将冷却后电解产物清洗去熔盐，制得钛钨合金。

采用熔盐电解法可明显降低 钛钨合金的制备温度，能在较低的温度下获得高纯度、成分可控且晶粒细小的钛钨合金，制造工艺简单，成本相对较低。

• < 前へ
• 次へ >