溶剂热法制取钨青铜化合物

钨青铜化合物是一类重要的无机化合物，此类化合物中钨离子以W⁶⁺、W⁵⁺和W⁴⁺等混合价态存在从而使化合物整体电荷平衡。丰富的晶体结构、隧道结构和这种特殊的价态使其具有优异的性能，如电子和离子导电性、超导性、光学性能等，其在二次电池、电制变色、近红外吸收和化学传感器等方面的应用引起广泛的研究兴趣。

目前，制取钨青铜化合物主要采用湿化学法、热还原法和热分解法。截止目前的研究还无法直接获得纯相的铵钨青铜纳米粉体，因此通常将所得到的微米级大颗粒通过球磨的方式破碎成小粒子，但是此类化合物在球磨过程中既容易被氧化而失活又容易分解，同时还伴随着结晶性能下降等缺点，因此至今还没有办法一步直接获得纳米铵钨青铜粉体。

针对现有技术存在的上述问题，有学者采用溶剂热法直接合成粒径可控铵钨青铜纳米粉体，其按以下步骤进行：

（1）将0.01～1g有机钨源溶解于20～40ml有机酸溶液中，通过搅拌得到均匀溶液，然后加入4～30ml有机胺，混合至均匀，移至反应釜中，150～350℃晶化反应0.5～48小时，反应后将粉体样品离心，洗涤，于40～250 ℃真空干燥1～12小时，即获得粉体样品。

采用X-射线衍射仪和SEM显微镜对样品晶体结构和物相进行分析，可观测纳米粒子的形貌和孔结构。在溶剂热条件下，以有机长链高沸点酸为反应媒介，有机钨源和有机高沸点胺为原料，在非水环境下一步控制合成铵钨青铜纳米粒子。本方法的显著优势在于合成步骤简单，可产量化，获得粒子形貌均匀，结晶性好，粒径分布窄，大小在一定范围内可调，化学价态为还原态，无需长时间高温过程和后续球磨过程，直接获得纳米粉体。

• < 前へ
• 次へ >