绿色高效合成二硒化钨薄膜

二硒化钨薄膜材料是热绝缘材料之王，其热传导率大约是热传导率最好的钻石的10万分之一， 是世界上热传导率最低的材料。

二硒化钨的主要结构是由上下各一层硒原子连接中间一层钨原子所组成，邻近的两个WSe₂层间作用力为弱的范德华力。WSe₂材料具有较高的光吸收能力，其所吸收的光能可以高效转化成电能。同时，WSe₂的分解温度达850℃；耐酸碱和其他介质，稳定性好； 具有良好的润滑性能，剪切强度低；也是一种抗磁性p型半导体材料，导带低(1.16 eV)。因此，WSe₂在催化、高温固体润滑、高效太阳能电池和高性能绝热陶瓷材料等方面具有广泛的应用前景，其制备及其性能研究一直受到人们的广泛关注。

WSe₂的一般制备方法是以钨粉和硒粉为原料，通过固相合成法在600℃以上，氩气气氛中进行煅烧合成。此外，还有电合成法、热分解法、激光融解法等，但是，上述合成WSe_2的方法均包含复杂的过程控制，纯度不高，膜材料质量差，还需要进一步的热处理过程，对于环境同样有污染。

为了绿色高效地合成二硒化钨薄膜材料，有学者提出了一种新型的制备方法，解决了传统制备方法中存在的煅烧温度高、能耗高、制备得到的样品颗 粒尺寸太大、无光催化活性等问题，其采用如下技术方案：

（1）将0.1-1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和0.1-1.0 g柠檬酸溶解于5-20 mL去离子水中，称取 0.1-1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。

（2）将10 cm2 的金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。 然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。

（3）制备反应在管式炉中进行，在反应前，预先通入惰性气氛（高纯氮气、高纯氩气 、中的一种）进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气或氢 气/氩气混合气，其中氢气含量为0.5%-20%（V/V）。当达到目标反应温度（300-900℃）后保持 2-8 h，最后自然冷却。在整个加热-保温-冷却过程中均需保持通入氢气/惰性气体混合气。 在管式炉温度冷却到200 ℃后可切换为纯惰性气体，没有切换亦可。

（4）以管式炉的恒温区作为反应区域，将（1）中制备得到的硒粉置于进气口侧，将 （2）中得到的金属钨片置于出气口侧；或将所得硒粉直接均匀平铺于金属钨片上，然后将所得钨片置于恒温区域。按照（3）中步骤进行合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。

采用二硒化钨纳米线薄膜材料进行光催化还原有测试，在CO₂和水分子存在下，用模拟太阳光（300 nm-800 nm）或可见光（400-800 nm）照射下，可以进行光催化还原CO₂为高附加值的无污染产品。

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